[发明专利]一种从厚朴叶中提取分离厚朴酚、和厚朴酚的方法无效
申请号: | 201110258861.6 | 申请日: | 2011-09-05 |
公开(公告)号: | CN102267877A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 于华忠;董爱文;向华 | 申请(专利权)人: | 于华忠 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/70 |
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地址: | 427000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 厚朴 提取 分离 方法 | ||
1.本发明提供一种厚朴叶中分离纯化和厚朴酚、厚朴酚的方法,步骤包括:
(1)将厚朴叶绞碎后,置于高浓度乙醇中,50℃提取3次,提取时间为2h/次,过滤,合并提取液;
(2)提取液在50℃减压浓缩,回收溶剂,浓缩至浸膏,浸膏用2倍体积的萃取溶剂在50℃萃取3次,萃取时间为2h/次,合并萃取液;
(3)萃取液真空减压浓缩至一定体积,放置24h,结晶,过滤得到淡黄色厚朴酚与和厚朴酚的混合结晶物A(即厚朴总酚);
(4)混合结晶物A用环己烷溶解,其溶解温度为50℃、溶解时间为1h。室温结晶24h后,过滤,真空干燥得结晶物B(即白色和厚朴酚);
(5)滤液真空减压浓缩至一定体积后,室温放置24h后,过滤,得滤渣。用二氯甲烷溶解该滤渣后,室温结晶24h,过滤,真空干燥得结晶物C(即白色厚朴酚)。
2.根据权利要求1的方法,其中步骤1所述的原料为新鲜的湖南湘西产厚朴叶,所用提取溶液为70-85%的乙醇水溶液,加入乙醇溶液的体积与厚朴叶的重量比(V/kg)为8-14∶1,过滤过程采用的是三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次。
3.根据权利要求1或2的方法,其中步骤2中所述的萃取溶剂是环己烷。
4.根据权利要求3的方法,其中步骤3中浓缩至1/4-1/10体积后,结晶过程是在室温下进行,过滤过程是采用陶瓷膜过滤1次。
5.根据权利要求4的方法,其中步骤4中加入环己烷的体积与结晶物的重量比为15-25∶1,过滤过程是采用陶瓷膜过滤1次。
6.根据权利要求5的方法,其中步骤5中浓缩至1/8-1/12体积后,加入二氯甲烷的体积与结晶物的重量比为5-12∶1,过滤过程是采用陶瓷膜过滤1次。
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