[发明专利]一种磷酸铌固体酸催化剂的制备方法及在糖脱水中的应用无效

专利信息
申请号: 201110257079.2 申请日: 2011-09-01
公开(公告)号: CN102962085A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 王艳芹;张宇;卢冠忠;王健健;丁大千;任家文;刘晓晖;郭耘;郭杨龙;王筠松;张志刚;龚学庆 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: B01J27/195 分类号: B01J27/195;B01J35/10;C07D307/48;C07D307/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 固体 催化剂 制备 方法 脱水 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种磷酸铌固体酸催化剂,其特征为:具有无定形结构,同时拥有B酸位和L酸位,比表面积为160~290m2/g,孔容为0.16~0.29cm3/g,且具有介孔结构。

2.根据权利要求1所述的固体酸催化剂的制备方法,其特征包括以下步骤:配制一定浓度的五价铌的可溶性盐(I)、三价磷酸根的可溶性盐(II)或其混合溶液(III);配制一定浓度的CTAB溶液(VI);调控上述溶液的pH值,采用共沉淀法或者溶胶-凝胶法进行制备,并同时控制合成母液的pH值,合成母液经剧烈搅拌后移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在一定温度下反应一段时间;然后经离心分离,得到的沉淀物用去离子水洗涤、烘干、研磨得到前驱体,最后经过焙烧制得到介孔磷酸铌固体酸催化剂。

3.根据权利要求2所述的可溶性盐的混合溶液,其特征在于:五价铌的可溶性盐为草酸盐、酒石酸盐、氯化物中的一种或两种,其浓度为0.05~1摩尔/升;磷的可溶性盐为磷酸盐,其浓度为0.05~1摩尔/升。

4.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法中,其特征在于将可溶性盐或其混合溶液与0.01~1摩尔/升的CTAB溶液混合,并控制可溶性盐或其混合溶液的pH值在1-10,搅拌混合均匀后,移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在80~180℃老化48~96小时,过滤、洗涤后,50~120℃干燥过夜,再于马釜炉中300~800℃焙烧2~10小时。

5.权利要求1所述的固体酸催化剂可用在许多酸催化的反应中,如酯化反应,烷基化反应,糖脱水反应等,其优选的反应是糖脱水反应,糖脱水反应可以在间歇釜,也可以在固定床反应器中进行,溶剂可以是DMSO、DMF、THF、MIBK,离子液体,乙酸乙酯,2-丁醇,乙醇、丙酮,去离子水或上述溶剂的混合溶剂,其中去离子水为优选溶剂。

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