[发明专利]十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法。

背景技术

20世纪90年代兴起的绿色化学力图克服在生产和使用化学物质的过程中对环境造成的污染。在有机化学物质的合成过程中(尤其是固体物质参与的反应)使用有机溶剂是较为普遍的，这些有机溶剂会散失到环境中造成污染。绿色化学是21世纪化学科学发展的重要研究领域。绿色化学是利用一系列原理来降低或消除在化工产品的设计、生产及应用中有害物质的使用和产生。许多常用的溶剂中有一些是易挥发的有机化合物，当其被排放到大气中时，将会造成有害烟雾。无溶剂体系消除了有害烟雾排放，具有对人类健康和环境最显著的优点，是绿色化学研究方向之一。

无溶剂有机反应是指不采用溶剂的有机反应，它可以是固体原料之间的固相反应、液体原料之间的液相反应，也可以是原料在熔融状态下的反应，或不同相态原料之间的非均相反应。各国化学家创造并研究了许多取代传统有机溶剂的绿色化学方法，如以水为介质以超临界流体(如CO₂)为溶剂，以室温离子液体为溶剂等方法而最彻底的方法是完全不用溶剂的无溶剂有机合成。

目前，无溶剂有机合成研究主要集中在实验室实现反应的基础研究上，对推进到规模化工业生产中的应用研究却很少。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种操作简单、绿色环保、转化率高的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法。

本发明提供的一种十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，将N-甲基二乙醇胺和溴代十八烷在加热条件下搅拌反应合成目标产物。

优选地，加热条件的温度变化范围为80℃～100℃，反应时间变化范围为120 min～180min，作为原料的N－甲基二乙醇胺与溴代十八烷的摩尔比变化范围为9:10~11:10，搅拌速度为200r/min。

本发明的最佳方案为：反应温度为100℃，反应时间为180min，N－甲基二乙醇胺与溴代十八烷的摩尔比为1:1。

对在无溶剂条件下合成的产品进行重结晶处理。

本发明还在最佳方案条件下采用逐级放大的方法进行了放大实验，为了解决放大实验过程中出现的问题，做出了以下改进：当反应物总质量大于1000g时，采取以下措施：反应过程中维持搅拌，使反应物浓度和温度在反应体系中分布均匀；将N-甲基二乙醇胺的加入方式由一次性加入改为分批加入，即反应开始时先加入1/2的N-甲基二乙醇胺，反应30min后加入1/4的N-甲基二乙醇胺，再反应30min加入剩下的1/4的N-甲基二乙醇胺。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1）转化率高，可达87%以上；2）产品纯度高，可达98%以上；3）无溶剂合成使合成更加简单，节省能量，并防止了废弃物的产生，避免了危害及毒性；4）通过放大实验对实验方案进行了改进，使该方法能应用于工业化规模生产。

为了验证本发明的有益效果，本发明还采用了以下手段对该合成方法进行了评估：

转化率和产物纯度的测定方法参照公开号为101898971A的专利申请中对合成产物的转化率和产品纯度的测定方法。

附图说明

图1：温度对转化率的影响；

图2：反应物的摩尔比对转化率的影响；

图3：时间对转化率的影响；

图4：合成产物的红外吸收光谱；

图5：合成产物的¹H NMR谱图。

具体实施方式

以下实施例中所用到的材料与试剂为：N-甲基二乙醇胺，CR，广东茂名众和石化有限公司；溴代十八烷，CR，广州市科联设备有限公司；无水乙醇，AR，天津市大茂化学试剂厂；丙酮，AR，天津市大茂化学试剂厂；溴酚蓝，AR，天津市天新精细化工开发中心；浓盐酸，AR，大丰市俐克发特种化学试剂厂。

以下实施例中所用到的仪器与设备为：集热式恒温加热磁力搅拌，DF-101S，巩义市英峪予华仪器厂；傅立叶红外光谱仪，TENSOR27，法国BRUKER公司；真空干燥箱，DZG-6050SA，上海森信实验仪器有限公司；核磁共振仪，DRX400，德国Bruker公司；电子分析天平，AL204，上海人和科学仪器有限公司；反应釜（2L），GY-2，巩义市英峪予华仪器厂。

实施例1