[发明专利]十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法无效
| 申请号： | 201110256663.6 | 申请日： | 2011-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN102381987A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 郑成;程文静;郑凌玲 | 申请（专利权）人： | 广州科技贸易职业学院 |
| 主分类号： | C07C215/40 | 分类号： | C07C215/40;C07C213/08 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 陈卫 |
| 地址： | 511442 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 十八 烷基 甲基 乙基 溴化铵 溶剂 合成 方法 | ||
1. 一种十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于将N-甲基二乙醇胺和溴代十八烷在加热条件下搅拌进行合成反应。
2. 根据权利要求1所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于所述加热条件的温度变化范围为80℃～100℃。
3. 根据权利要求2所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于所述加热条件的温度为100℃。
4. 根据权利要求1所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于反应时间变化范围为120 min～180min。
5. 根据权利要求4所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于反应时间为180min。
6. 根据权利要求1所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于作为原料的溴代十八烷与N－甲基二乙醇胺的摩尔比变化范围为9:10~11:10。
7. 根据权利要求6所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于作为原料的溴代十八烷与N－甲基二乙醇胺的摩尔比为1:1。
8. 根据权利要求1所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于搅拌速度为200r/min。
9. 根据权利要求1所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于当反应物总质量大于1000g时，采取以下措施：反应过程中维持搅拌，使反应物浓度和温度在反应体系中分布均匀；将N-甲基二乙醇胺的加入方式由一次性加入改为分批加入，即反应开始时先加入1/2的N-甲基二乙醇胺，反应30min后加入1/4的N-甲基二乙醇胺，再反应30min加入剩下的1/4的N-甲基二乙醇胺。
10. 根据权利要求1~9任一项所述的十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的无溶剂合成方法，其特征在于合成反应后的产物还进行重结晶处理。
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