[发明专利]2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法

权利要求书

1.一种2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：以2-苯基苯酚为原料，经亚硝化、氢化、缩合、氢化四步反应制得2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚。

2.根据权利要求1所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

①将2-苯基苯酚和混合溶剂加入到反应装置中并搅拌，然后降温至-10℃～10℃，向反应装置中滴加亚硝酸钠溶液，滴完反应10h～15h；反应结束后，经后处理得到5-亚硝基-[1,1'-联苯]-2-酚；所述的混合溶剂由乙酸、甲酸、盐酸以及硫酸中的一种与水组成；

②将5-亚硝基-[1,1'-联苯]-2-酚、Pd/C催化剂以及溶剂加入到高压反应釜中，搅拌下通入氢气，直至反应釜内的压力为0.1MPa～3MPa，然后升温至40℃～100℃反应1h～3h；反应结束后，经后处理得到4-氨基-[1,1'-联苯]-2-酚；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、四氢呋喃、N,N'-二甲基甲酰胺中的一种或者两种；

③将4-氨基-[1,1'-联苯]-2-酚、对氯硝基苯、碳酸钾以及N,N'-二甲基甲酰胺加入到反应装置中并搅拌，然后升温至100℃～170℃反应20h～30h；反应结束后，经后处理得到3-氨基-6-(4-硝基苯氧基)联苯；

④将3-氨基-6-(4-硝基苯氧基)联苯、Pd/C催化剂以及溶剂加入到高压反应釜中，搅拌下通入氢气，直至反应釜内的压力为0.1MPa～3MPa，然后升温至50℃～100℃反应1h～3h；反应结束后，经后处理得到2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、四氢呋喃、N,N'-二甲基甲酰胺中的一种或者两种。

3.根据权利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的2-苯基苯酚与亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠的摩尔比1∶1～1∶3。

4.根据权利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的混合溶剂由乙酸与水组成。

5.根据权利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的溶剂为甲醇。

6.根据权利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的温度为40℃～50℃。

7.根据权利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的5-氨基-[1,1'-联苯]-2-酚与对氯硝基苯的摩尔比为1∶1～1∶3。

8.根据权利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的5-氨基-[1,1'-联苯]-2-酚与碳酸钾的摩尔比为1∶1～1∶3。

9.根据权利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的溶剂为甲醇。

10.根据权利要求2所述的2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的温度为50℃～70℃。