[发明专利]一种经济实用、环境友好的制备芒果苷元的方法有效
申请号: | 201110253968.1 | 申请日: | 2011-08-30 |
公开(公告)号: | CN102351834A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 周荣光 | 申请(专利权)人: | 昆明制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/86 | 分类号: | C07D311/86 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 650100 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 经济实用 环境友好 制备 芒果 方法 | ||
1.一种制备芒果苷元的方法,其特征在于,包括:
第一步,将2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸加入1,2-二氯乙烷中,加入氯化亚砜,加热回流1小时,加入氯化锌和3,5-二甲氧基苯酚,搅拌,于40~80℃下继续加热2-4小时,减压蒸出1,2-二氯乙烷溶剂,加入质量百分比为10~30%的氢氧化钠水溶液,继续加热回流反应2-3小时,生成1,3,6,7-四甲氧基山酮;
第二步,将1,3,6,7-四甲氧基山酮加入乙二醇溶剂中,加入盐酸,加热回流反应3-5小时,得芒果苷元。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,第一步反应中,2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸与3,5-二甲氧基苯酚、氯化亚砜、氯化锌、氢氧化钠的摩尔比为1.0∶1.0~1.5∶1.0~2.0∶0.0~2.0∶1.0~5.0。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,第一步反应中,2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸与3,5-二甲氧基苯酚、氯化亚砜、氯化锌、氢氧化钠的摩尔比为1.0∶1.0~1.2∶1.2~1.5∶1.0~1.5∶1.5~3.0。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,第二步反应中,1,3,6,7-四甲氧基山酮与乙二醇、盐酸的摩尔比为1.0∶3.0~30.0∶1.5~10.0。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于,第二步反应中,1,3,6,7-四甲氧基山酮与乙二醇、盐酸的摩尔比为1.0∶10.0~20.0∶2.0~5.0。
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