[发明专利]一种合成间三氟甲基苯甲酸甲酯的方法

权利要求书

1.一种合成间三氟甲基苯甲酸甲酯（Ⅰ）的方法，其起始原料为间甲基苯甲酰氯（Ⅳ），包括：a、间甲基苯甲酰氯（Ⅳ）与氯气摩尔比为1︰2~5，采用光氯化反应，反应结束，将产物分离得到间三氯甲基苯甲酰氯（Ⅱ），间三氯甲基苯甲酰氯（Ⅱ）用于b反应步骤；b、无水氟化氢与间三氯甲基苯甲酰氯（Ⅱ）反应得到间三氟甲基苯甲酰氟（Ⅲ），间三氟甲基苯甲酰氟（Ⅲ）直接用于c反应步骤；c、甲醇与间三氟甲基苯甲酰氟（Ⅲ），在缚酸剂的存在下，在回流反应下反应得到目标产品间三氟甲基苯甲酸甲酯（Ⅰ）

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2.如权利要求1所述的方法，其特征在于其中的步骤a反应温度80℃~150℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中采用的光源为紫外光源或LED光源，反应采用釜式或塔式反应器。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中采用有机胺类助催化剂，优选二甲基甲酰胺、三乙醇胺、正十八胺，更优选二甲基甲酰胺。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中的氯化反应是在溶剂存在下反应的，反应溶剂为对氯三氟甲苯或一氯苯或二氯苯，其用量与间甲基苯甲酰氯（Ⅳ）的体积比为0.5~4︰1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于其中的步骤b无水氟化氢与间三氯甲基苯甲酰氯（Ⅱ）的摩尔比为3~20︰1，在60℃~150℃及1.0 Mpa ~4.0Mpa下反应1~20h后，反应得到间三氟甲基苯甲酰氟（Ⅲ）。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于其中的步骤b的催化剂为三氯化锑或五氯化锑或含氟的表面活性剂，优选三氟乙酸、全氟辛酸、全氟丁酸、全氟辛基磺酰氟，更优选全氟丁酸。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于步骤b中催化剂的用量为50-5000ppm。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中的甲醇与间三氟甲基苯甲酰氟（Ⅲ）的摩尔比是3~20︰1。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中的缚酸剂为碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐，优选碳酸钠或碳酸钙，更优选碳酸钙。