[发明专利]一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料的制备技术，特别是一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼稀土永磁材料自1983年发明以来，已经在电子、汽车、计算机、电力、机械、能源、环保、国防、医疗器械等众多领域得到了广泛的应用。烧结钕铁硼材料在粉末冶金的过程中，形成主相和晶界相。其中主相的成分原子比接近于Nd:Fe:B=2:14:1，而晶界相主要指富稀土相（又称富钕相）。为提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力，以及最高使用温度，通常采用的方法包括增强晶界相，以及提高主相晶体的磁晶各向异性场。增强晶界相是通过技术手段，确保非磁性的富钕相均匀包覆在主相晶粒的周围以达到去磁交换耦合的作用，以及通过富钕相的改性，添加纳米级的金属粉体或氧化物颗粒以提高磁体的矫顽力或耐腐蚀性，如中国专利200510049962.7提出的“晶界相中添加纳米氧化物提高烧结钕铁硼矫顽力方法”、中国专利200710068486.2提出的“纳米铜改性制备高矫顽力、高耐腐蚀性磁体方法”、以及中国专利200710069227.1提出的“富稀土相的纳米钛粉改性制备高矫顽力稀土永磁方法”等。提高主相晶粒的磁晶各向异性场也是工业界普遍采用的高性能烧结钕铁硼的制备手段之一，其主要原理是利用Dy₂Fe₁₄B以及Tb₂Fe₁₄B磁晶各向异性场高于Nd₂Fe₁₄B的特点，将Dy、Tb等元素部分替代Nd元素，起到提高主相磁晶各项异性场，从而提高磁体内禀矫顽力的作用。中国专利200710056777.x提出的“一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法”即是通过Tb元素掺杂得到高矫顽力磁体。但是由于Dy₂Fe₁₄B以及Tb₂Fe₁₄B晶体的饱和磁感应强度显著低于Nd₂Fe₁₄B，而且Dy、Tb这两种稀土元素属于高价的重稀土元素，因此需要控制该类稀土的添加量。在目前普遍采用的工艺中，重稀土元素添加的量占原料总重量的3-7%左右，成分原子比则占到1.5-3%，但占原料成本比例可达30%以上。而Dy元素在目前高性能（特别是高矫顽力）烧结钕铁硼磁体的制备工艺中，仍然是不可或缺的。因此，在稀土资源紧缺，稀土价格高企的现在，发明一种低镝含量高性能烧结钕铁硼制备方法，成为了各企业乃至全行业共同的研究目标。在一般工艺中，镝元素的掺杂是将镝元素按比例配料后通过熔炼铸锭步骤均匀分散到材料内部，部分将取代Nd₂Fe₁₄B主相中Nd的晶位，另有部分则分散到晶界。另一方法则是基于双合金工艺，即以Dy或Dy₂O₃为辅合金，将Dy元素分散到晶界，该方法Dy的最终掺杂量仍然较大。近年来，为降低镝元素的用量（最终掺杂量），人们开发出一种表面渗镀Dy₂O₃的方法，即将粒度在1-5mm Dy₂O₃粉体溶于有机溶剂中，将烧结钕铁硼磁体浸没于该有机溶剂，将含Dy的溶剂渗入表面多缺陷孔洞的烧结钕铁硼磁体中，而后进行二次回火热处理。该方法Dy元素仅在表面20-30μm厚度区域附近分布，Dy在材料中的整体掺杂量得到了有效控制。然而，尽管表面渗镀Dy₂O₃方法在小样品测试中非常有效，对于目前应用面很广的大型烧结钕铁硼磁体，如风力发电机用的各类大型磁瓦，利用该表面渗镀的方法效果就会大打折扣。因此，寻找一种广泛适用的低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法仍是当务之急。

最近，发明专利申请201010131044.x公开了一种“滚筒式样品台以及用其进行粉体颗粒的磁控溅射镀膜方法”，通过该方法可以实现以磁控溅射这一物理气相沉积手段在粉体颗粒表面均匀镀覆表面层。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法，它以磁控溅射技术在微米级钕铁硼粉体表面物理气相沉积纳米级的金属Dy，降低烧结钕铁硼工艺中镝的掺杂量；通过在压型后真空烧结过程中Dy元素的有效扩散，实现烧结钕铁硼磁体性能的改善。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法，采用基于磁控溅射的粉体镀膜工艺和粉末冶金工艺，步骤如下：