[发明专利]聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料及其制备方法有效
申请号: | 201110240134.7 | 申请日: | 2011-08-22 |
公开(公告)号: | CN102432845A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 杜晓松;黄嘉;王晓杰;蒋亚东 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 葛启函 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 羟基 噻吩 材料 及其 制备 方法 | ||
1.聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料,其主体材料为聚3,4-双乙基羟基噻吩,是一种低聚合度的、黄绿色液体,分子结构式为:
2.聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:3,4-二溴化镁噻吩单体的制备;
采用镁粉与3,4-二溴噻吩进行回流搅拌反应,得到3,4-二溴化镁噻吩单体;反应式为:
步骤2:3,4-双乙基羟基噻吩单体的制备;
采用环氧乙烷与步骤1所得3,4-二溴化镁噻吩单体的格氏试剂在酸性条件下进行回流反应,生成淡黄色液体-即3,4-双乙基羟基噻吩单体,反应式为:
然后采用CH2Cl2对3,4-双乙基羟基噻吩单体进行萃取提纯;
步骤3:氧化聚合;
将经步骤2萃取提纯后的3,4-双乙基羟基噻吩单体滴加到三氯化铁的三氯甲烷溶液中,室温下氧化聚合,最终得到黄绿色液体-即聚3,4-双乙基羟基噻吩;其中聚合反应的反应式为:
3.根据权利要求2所述的聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料的制备方法,其特征在于,步骤1中镁粉与3,4-二溴噻吩的摩尔比大于2。
4.根据权利要求2所述的聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料的制备方法,其特征在于,步骤1中镁粉与3,4-二溴噻吩的回流搅拌反应是在氮气保护下反应6~10小时。
5.根据权利要求2所述的聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料的制备方法,其特征在于,步骤2制备3,4-双乙基羟基噻吩单体时,所述环氧乙烷与3,4-二溴化镁噻吩单体的摩尔比大于2。
6.根据权利要求2所述的聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料的制备方法,其特征在于,步骤2制备3,4-双乙基羟基噻吩单体时,首先将环氧乙烷加入到步骤1制备的3,4-二溴化镁噻吩单体中,在冰水浴下搅拌2~4小时;然后于40℃下回流反应12~16小时,再加入稀盐酸搅拌1~3小时;最后用CH2Cl2萃取提纯,得到黄绿色液体-即聚3,4-双乙基羟基噻吩。
7.根据权利要求2所述的聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料的制备方法,其特征在于,步骤3氧化聚合时,所用三氯化铁的三氯甲烷溶液的摩尔浓度为0.6M;所述3,4-双乙基羟基噻吩单体与三氯化铁的三氯甲烷溶液的体积比为1∶(3~6)。
8.根据权利要求2所述的聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料的制备方法,其特征在于,步骤3氧化聚合时,在氮气保护下将步骤得到的3,4-双乙基羟基噻吩单体滴加到三氯化铁的三氯甲烷溶液中,室温下反应24小时,再依次用10%氢氧化钠溶液、10%稀盐酸和甲醛洗涤混合液3-5次,减压蒸馏得到聚3,4-双乙基羟基噻吩气敏材料。
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