[发明专利]一种生物碱它波宁的制备工艺无效
申请号: | 201110237688.1 | 申请日: | 2011-08-18 |
公开(公告)号: | CN102250092A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 王毅;卢鹏;孙文 | 申请(专利权)人: | 张家口市格瑞高新技术有限公司 |
主分类号: | C07D471/20 | 分类号: | C07D471/20 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人: | 马淑文 |
地址: | 075000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物碱 制备 工艺 | ||
1.一种生物碱它波宁的制备工艺,其特征是包括以下工艺步骤:
一、马铃果种子的处理:用压油机将种子压碎,收集油相,压榨饼再经粉碎机粉碎成80目-100目,待用;
二、溶剂提取:二甲苯与粉碎物质量比为2-5 :1 ,加热至温度35℃-55℃,搅拌3小时,降温至20℃,抽滤至干,减压回收溶剂,残留油相与压榨收集油相合并,待用;
三、酸水萃取洗涤:将步骤一和二的合并油相分为二份,其中一份以二甲苯与油相质量比为5-10:1稀释后,搅拌30分钟;用质量百分比浓度为2.5%-3.5%的硫酸水溶液分2-3次萃取洗涤;每次萃取洗涤时搅拌1小时,静止2小时,分层,分离出有机相和酸水相;第一次萃取洗涤的酸水相为Ⅰ,第二次萃取洗涤的酸水相为Ⅱ,第三次萃取洗涤的酸水相为Ⅲ;另外一份油相用同样方法萃取洗涤,硫酸水溶液用酸水Ⅱ、酸水Ⅲ替代,第一次酸水洗涤用酸水Ⅱ,第二次用新硫酸水溶液或第一次酸水洗涤用酸水Ⅱ,第二次用酸水Ⅲ,第三次用新硫酸水溶液;合并洗涤酸水,待用;
四、酸水纯化:将步骤三中合并的酸水,加入脱色剂、油性杂质吸附剂,控制pH=2-3,搅拌2-5h,过滤,酸水待用;
五、碱化、萃取:纯化后的酸水,用质量百分比浓度为20%的氨水调pH=8.5-10,再用酸水重量的10%-15%的回收二甲苯,萃取2-3次,合并萃取分层后,分离出的二甲苯,再加入二甲苯质量5%-7%的干燥剂元明粉,搅拌干燥2小时,过滤,减压蒸干溶剂,得到生物碱它波宁。
2.如权利要求1所述的一种生物碱它波宁的制备工艺,其特征是步骤四中所述的脱色剂是指粉状活性炭,加入量为酸水重量的0.5%-2.0%,优选1.5%;油性杂质吸附剂是指生石灰或氧化镁,加入量为酸水重量的0.5%-2.0%,优选1.5%。
3.如权利要求1所述的一种生物碱它波宁的制备工艺,其特征是步骤五中所述的用回收的二甲苯萃取2-3次,是指每次搅拌30分钟,静止1小时。
4.如权利要求1所述的一种生物碱它波宁的制备工艺,其特征是步骤三中所述的硫酸水溶液质量百分比浓度优选为3.0%。
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