[发明专利]一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法有效
| 申请号： | 201110215200.5 | 申请日： | 2011-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN102267943A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 胡治海 | 申请（专利权）人： | 江苏力达宁化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/28 | 分类号： | C07D215/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 222000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羟基 喹啉 方法 | ||
1.一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法，其步骤如下：A配置溶剂，4-氯邻氨基苯酚与4-氯邻硝基苯酚的摩尔比为1.6∶3.2，甘油与4-氯邻硝基苯酚摩尔比为2.6∶5.2，硫酸与4-氯邻硝基苯酚摩尔比为3∶9；B合成，将上述组份在溶剂及100℃-170℃温度条件下滴加硫酸进行反应并伴随脱水；C中和，反应后的物料用碱液中和，后分离出5-氯-8-羟基喹啉粗品；D精制，中和后精制处理用工业无机酸代替有机溶剂进行精制处理；E干燥，得高纯度的5-氯-8-羟基喹啉。
2.根据权利要求1所述的一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法，其特征在于：所述B步骤中，硫酸滴加结束后的保温反应期间，对合成釜给予真空去除一部分反应中产生的水。
3.根据权利要求1所述的一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法，其特征在于：所述B步骤中，硫酸滴加结束后的保温反应期间，苯、甲苯、对二甲苯、氯苯中任选一种作共沸去水剂，部分去除反应中副产的水，使反应达到完全，去水结束后蒸除夹带剂。
4.根据权利要求1所述的一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法，其特征在于：所述C步骤中，碱液是氢氧化钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法，其特征在于：所述E步骤中，在60℃温度下真空干燥。
6.根据权利要求1所述的一种制备5-氯-8-羟基喹啉的方法，其特征在于：所述B步骤中，硫酸滴加温度为105℃-150℃度。
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