[发明专利]一种利用化学镀镍废液制备纳米镍/碳纤维催化剂的方法

权利要求书

1.一种利用化学镀镍废液制备纳米镍/碳纤维催化剂的方法，其特征在于：首先以导电碳纤维为基质材料，通过恒电位法在导电碳纤维上共价接枝乙二胺得到乙二胺/碳纤维复合材料，然后通过酰胺反应将乙二胺四草酰乙酸接枝在乙二胺/碳纤维复合材料上，得到乙二胺四草酰乙酸/乙二胺/碳纤维复合材料；随后向乙二胺四草酰乙酸/乙二胺/碳纤维复合材料中加入三聚氰胺和甲醛，通过聚合反应得到螯合树脂/乙二胺/碳纤维，将所得螯合树脂/乙二胺/碳纤维置于化学镀镍废液中吸附镍离子，通过电化学法原位还原镍离子，得到纳米镍/碳纤维催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：

a、碳纤维的预处理

将碳纤维浸没在混酸中，超声振荡7小时，用二次蒸馏水洗涤碳纤维至中性，然后于80℃干燥12小时得到羧基化碳纤维；所述混酸是由硝酸和高氯酸按照体积比7∶3混合得到；

b、乙二胺/碳纤维复合材料的制备

将羧基化碳纤维分别依次放入无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗5min，清洗后在空气中自然晾干，然后置于乙二胺和高氯酸锂的乙腈溶液中，室温下采用电化学三电极体系在1.2-1.8V下恒电位1.5-4.5小时，随后取出置于氯化钾的乙醇水溶液中，三电极不变，于-0.7至-1.4V下恒电位还原1-3小时，得到乙二胺/碳纤维复合材料；

所述乙二胺和高氯酸锂的乙腈溶液中乙二胺的浓度为1-10mmol·L-1，高氯酸锂的浓度为0.1mol·L-1；

所述氯化钾的乙醇水溶液中氯化钾的浓度为0.1mol·L-1，乙醇和水的体积比为1∶1-1∶9；

c、乙二胺四草酰乙酸/乙二胺/碳纤维复合材料

将步骤b制得的乙二胺/碳纤维复合材料置于1-10mmol·L-1的乙二胺四草酰乙酸水溶液中，碳纤维和乙二胺四草酰乙酸水溶液的质量比为1∶300-1∶800，在50-85℃下反应2-5小时得到乙二胺四草酰乙酸/乙二胺/碳纤维复合材料；

d、螯合树脂/乙二胺/碳纤维的制备

向步骤c得到的乙二胺四草酰乙酸/乙二胺/碳纤维复合材料中加入三聚氰胺，在50-85℃下反应1-3小时后，加入甲醛和十二烷基磺酸钠，于90-101℃下反应1-4小时得到螯合树脂/乙二胺/碳纤维；

所述乙二胺四草酰乙酸、三聚氰胺和甲醛的质量比为1∶1∶1-1∶4∶4；十二烷基磺酸钠的加入量为乙二胺四草酰乙酸、三聚氰胺和甲醛总质量的0.02-0.2％；

e、纳米镍/碳纤维催化剂的制备

向化学镀镍废液中加入1mmol·L-1的二氯化钯溶液得到预处理镀镍废液，所述化学镀镍废液和所述二氯化钯溶液的体积比为25∶1-50∶1；将步骤d制得的螯合树脂/乙二胺/碳纤维置于预处理镀镍废液中，隔绝氧气，调节溶液的pH值在4.2-5.2，于40-50℃吸附镍离子0.5-2小时，然后采用三电极体系在-0.6V至-0.3V下恒电位还原3-30秒，得到纳米镍/碳纤维催化剂。