[发明专利]雌二醇及雌二醇苯甲酸酯的绿色还原制备方法无效
| 申请号： | 201110187224.4 | 申请日： | 2011-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN102260312A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 李春葆;崔晓雪 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 王小静 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 雌二醇 苯甲酸 绿色 还原 制备 方法 | ||
1.一种雌二醇及雌二醇苯甲酸酯的绿色还原制备方法，其特征在于包括以下过程：按雌酮或雌酮苯甲酸酯与NaBH4还原剂或KBH4还原剂、与季铵化合物催化剂的摩尔比为1∶(0.4-2)∶(0.05-10)之比例，以水为溶剂，将它们加入反应器中，在温度0-100℃及机械搅拌下反应1-10小时，得到固液反应物，固液反应物再经过滤及室温下甲醇重结晶，得到雌二醇或雌二醇苯甲酸酯。
2.按权利要求1所述的雌二醇及雌二醇苯甲酸酯的绿色还原制备方法，其特征在于，所述的季铵化合物催化剂为式1所示的化合物中一种或两种，
式1
式1中：R1、R2、R3、R4各自为独立的烷基或芳烷基，且R1、R2、R3、R4所含碳原子数之和是20-55；X选自NO3、(SO4)1/2、HSO4、Cl、Br、F、I、OH、(CO3)1/2、HCO3、HCO2、CH3CO2、(PO4)1/3、(HPO4)1/2、H2PO4、ClO4、IO4、ClO3、BrO3、IO3、CH3SO3、C6H5SO3、CH3C6H4SO3或CF3SO3。
3.按权利要求2所述的雌二醇及雌二醇苯甲酸酯的绿色还原制备方法，其特征在于，式1所示的季铵化合物是二甲基二辛基氯化铵、二甲基二癸基氯化铵、二甲基双十八烷基氯化铵、三甲基二十二烷基氯化铵、三甲基二十四烷基氯化铵、三甲基二十六烷基氯化铵、三甲基二十八烷基氯化铵、二甲基十八烷基苄基氯化铵、甲基三庚基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、甲基三壬基氯化铵、甲基三癸基氯化铵、四辛基氯化铵、四壬基氯化铵、四癸基氯化铵、十八烷基三辛基氯化铵、甲基三-十二烷基氯化铵、甲基三-十四烷基氯化铵、甲基三-十六烷基氯化铵、甲基三-十八烷基氯化铵、甲基三辛基硝酸铵、甲基三辛基硫酸氢铵、甲基三辛基氯酸铵、甲基三辛基氢氧化铵、甲基三辛基磷酸二氢铵、甲基三辛基乙酸铵、甲基三辛基碳酸铵、甲基三辛基碳酸氢铵、甲基三辛基甲磺酸铵和甲基三辛基三氟甲磺酸铵。
4.按权利要求1所述的雌二醇及雌二醇苯甲酸酯的绿色还原制备方法，其特征在于，机械搅拌为桨式或锚式机械搅拌。
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