[发明专利]一种交联型固-固相变储能材料的制备方法无效
申请号: | 201110168573.1 | 申请日: | 2011-06-22 |
公开(公告)号: | CN102321452A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 哈丽丹·买买提;木亚萨木·阿斯哈尔 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | C09K5/02 | 分类号: | C09K5/02;C08J3/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 830046 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 相变 材料 制备 方法 | ||
1.一种交联型相变储能材料的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将纤维素棉浆粕撕成边长为1cm左右的小片,加入N,N-二甲基乙酰胺,加热搅拌,回流1小时候后停止加热,降温至100℃后加入无水氯化锂,继续搅拌降温,在室温下继续搅拌10小时,得到充分溶解的纤维素LiCl/DMAc溶液;
b、将步骤a纤维素LiCl/DMAc溶液复加热,搅拌下滴加月桂酸和对甲苯磺酰氯在N,N-二甲基乙酰胺中的溶解物,恒温搅拌反应,反应结束后,反应液倒入蒸馏水中沉淀产物,过滤,用无水乙醇洗涤,真空干燥,得到棕灰色月桂酸纤维素酯;
c、聚乙二醇中加入丙酮,搅拌升温,待聚乙二醇溶解,加入交联剂和催化剂,搅拌预反应30min后,加入步骤b中月桂酸纤维素酯的丙酮溶液,反应至混合物成凝胶状;
d、在步骤c的反应液中加入无水乙醇,继续搅拌使未反应的物质充分溶解后,停止搅拌,过滤产物,并将粗产物置于无水乙醇中浸泡24h,之后滤出并干燥,得到所述交联型聚乙二醇-月桂酸纤维素酯相变储能材料。
2.权利要求1所述的交联型相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤a中N,N-二甲基乙酰胺的用量为纤维素质量的20-25倍,无水氯化锂的用量为纤维素质量的3.5-5.5倍。
3.权利要求1所述的交联型相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤b中,反应温度为45-80℃,纤维素葡萄糖苷单元/月桂酸/对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶3∶3,溶解月桂酸和对甲苯磺酰氯所用N,N-二甲基乙酰胺的用量为月桂酸和对甲苯磺酰氯质量合的3倍,溶解物的滴加速度为每秒3滴,恒温搅拌反应时间为18-40小时。
4.权利要求1所述的聚氨酯型相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤c中聚乙二醇的分子量为1000-10000,质量份数为50-90,溶解聚乙二醇的丙酮用量为聚乙二醇质量的3-5倍。
5.权利要求1所述的交联型相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤c中交联剂为:甲苯2,4-异氰酸酯,或4,4-二苯基甲烷-二异氰酸酯,或己二异氰酸酯或乙酸酐,或马来酸酐,或二羟甲基脲,用量为聚乙二醇和月桂酸纤维素酯质量和的10-20%。
6.权利要求1所述的交联型相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤c中催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡,用量为交联剂质量的0.1-2%。
7.权利要求1所述的交联型相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤c中月桂酸纤维素酯的取代度大于2.2,质量份数为5-50,溶解月桂酸纤维素酯的丙酮用量为月桂酸纤维素酯质量的8-12倍。
8.权利要求1所述的交联型相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤c中反应温度为40-70℃,反应时间为1-3小时。
9.权利要求1所述的交联型相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤d中无水乙醇用量为聚乙二醇和月桂酸纤维素酯质量和的10-20倍,搅拌时间为0.5-2小时。
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