[发明专利]分子印迹聚合物色谱柱及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201110155423.7 申请日: 2011-06-10
公开(公告)号: CN102344568A 公开(公告)日: 2012-02-08
发明(设计)人: 徐筱杰;古江勇;陈丽蓉 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C08G77/44 分类号: C08G77/44;C08J9/26;B01J20/285;B01J20/30;B01J20/28
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 100871 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 分子 印迹 聚合物 色谱 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种分子印迹聚合物色谱柱及其制备方法与应用。

背景技术

如何从植物中快速大量分离出高活性的化合物一直是一个难题,到目前为止,只有不到10%的植物经过了系统的植化研究和药理学研究(Xie JC,Chen LR,Li CX,XuXJ:Selective extraction of functional components derived from herb in plasma by using amolecularly imprinted polymer based on 2,2-bis(hydroxymethyl)butanol trimethacrylate.JChromatogr B 2003,788(2):233-242.;Xu X:New concepts and approaches for drugdiscovery based on traditional Chinese medicine.Drug Discov Today 2006,3(3):247-253.)。而传统的植化分离方法费时费力,分离一个化合物常需数月之久。而分子印迹聚合物作为吸附剂在活性化合物分离方面表现出很好的前景。

分子印迹聚合物是为模板分子(欲分离的化合物)量身定做的吸附材料(AlexanderC,Andersson HS,Andersson LI,Ansell RJ,Kirsch N,Nicholls IA,O′Mahony J,WhitcombeMJ:Molecular imprinting science and technology:a survey of the literature for the years upto and including 2003.J Mol Recognit 2006,19(2):106-180.)。在制备分子印迹聚合物时,首先由功能单体与模板分子通过共价或非共价的方式形成复合物,然后加入交联剂,引发聚合形成高分子吸附剂。这种吸附剂能够特异性的吸附模板分子及其类似物,而不管基质成分如何复杂(Xu XJ,Zhu LL,Chen LR:Separation and screening ofcompounds of biological origin using molecularly imprinted polymers.J Chromatogr B2004,804(1):61-69.)。分子印迹聚合物吸附剂具有识别特异性、构效预定性、物理化学性能稳定、使用寿命长等优点,且制备简单,成本较低(Hall A.J.,Emgenbroich M.,Sellergren B.Imprinted polymers.Top.Curr.Chem.,2005,249,317-349)。

分子印迹聚合物用于复杂体系的化合物分离已经取得了很大的成绩,但是传统的制备方法具有以下的缺点:模板分子消耗量大且回收率较低,制备过程较复杂且重复性不好,制备周期较长,传质速度慢,吸附量小等缺点;极大的限制了MIP在分离科学中的应用,特别是对于一些很难得到或者量很少的天然产物分离方面应用较少,目前还没有能够将分子印迹聚合物用于制备规模的活性化合物分离方面的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种分子印迹聚合物色谱柱及其制备方法与应用。

本发明提供的制备分子印迹聚合物的方法,包括如下步骤:

1)将二氧化硅颗粒与盐酸进行反应,反应完毕干燥,得到活化后的二氧化硅颗粒;

2)将模板分子和功能单体于溶剂中混匀进行反应,反应完毕后再加入步骤1)所得活化后的二氧化硅颗粒、交联剂和引发剂混匀进行聚合反应,反应完毕得到所述分子印迹聚合物。

上述方法的所述步骤1)中,所述二氧化硅颗粒的粒径为5-300微米,优选60-105微米;所述盐酸的浓度为1-3mol/L,优选2mol/L;所述二氧化硅颗粒与所述盐酸的用量比为50g∶300mL;所述反应步骤中,温度为60℃,时间为12小时;所述干燥步骤中,温度为120℃,时间为24小时;

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