[发明专利]分子印迹聚合物色谱柱及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种制备分子印迹聚合物的方法，包括如下步骤：

1)将二氧化硅颗粒与盐酸进行反应，反应完毕干燥，得到活化后的二氧化硅颗粒；

2)将模板分子和功能单体于溶剂中混匀进行反应，反应完毕后再加入步骤1)所得活化后的二氧化硅颗粒、交联剂和引发剂混匀进行聚合反应，反应完毕得到所述分子印迹聚合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述二氧化硅颗粒的粒径为5-300微米，优选60-105微米；所述盐酸的浓度为1-3mol/L，优选2mol/L；所述二氧化硅颗粒与所述盐酸的用量比为50g∶300mL；

所述步骤2)中，所述模板分子为大黄素，所述功能单体为3-氨丙基三乙氧基硅烷，所述溶剂选自四氢呋喃、甲醇和二氯甲烷中的至少一种，优选四氢呋喃；所述交联剂为四乙氧基硅烷，所述引发剂为乙酸水溶液，所述引发剂的浓度为0.5-2mol/L，优选1.0mol/L；所述模板分子、功能单体、溶剂、步骤1)所得活化后的二氧化硅颗粒、交联剂和引发剂的用量比为50-500mg∶5-10mL∶15-30mL∶15-25g∶15-20mL∶1-5mL，优选200mg∶8mL∶20mL∶20g∶16mL∶2mL；所述反应步骤中，时间为1-3小时，优选2小时，温度为15-30℃，优选25℃；所述聚合反应步骤中，时间为20-30小时，优选24小时，温度为15-30℃，优选25℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述制备分子印迹聚合物的方法，还包括如下步骤：在所述步骤1)反应步骤之后，所述干燥步骤之前，还对反应产物进行如下处理：将所述反应产物用水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤。

4.权利要求1-3任一所述方法制备得到的分子印迹聚合物。

5.一种用于制备分子印迹聚合物色谱柱的填料，是将权利要求4所述分子印迹聚合物与溶剂混合得到的悬浊液。

6.根据权利要求5所述的填料，其特征在于：所述溶剂选自甲醇、水、乙醇和丙酮中的至少一种，优选甲醇；所述分子印迹聚合物与溶剂的用量比为15-20g∶20-30mL，优选15g∶25mL。

7.一种制备分子印迹聚合物色谱柱的方法，包括如下步骤：将权利要求4或5所述填料装填于色谱柱中，得到所述分子印迹聚合物色谱柱。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述填料中，所述分子印迹聚合物按照如下方法得到：将权利要求4所述分子印迹聚合物过筛，洗涤，得到所述填料中的分子印迹聚合物；

所述过筛步骤中，筛子的筛孔为300-800目，优选500目；所述洗涤步骤中，洗涤液为由体积比为10∶1的甲醇和乙酸组成的混合液，洗涤次数为5-10次，优选5次，每次用量为50-150mL，优选100mL，每次洗涤时间为1-3小时，优选1小时；

所述制备分子印迹聚合物色谱柱的方法，还包括如下步骤：在所述装填于色谱柱中步骤之后，将所得分子印迹聚合物色谱柱依次用体积比为10∶1的甲醇和乙酸组成的混合液和体积比为10000∶1的由甲醇和乙酸组成的混合液冲洗所述色谱柱至基线。

9.权利要求7-8任一所述方法制备得到的分子印迹聚合物色谱柱。

10.权利要求4所述分子印迹聚合物、权利要求5或6所述填料或权利要求9所述分子印迹聚合物色谱柱在化合物的分离、提纯或检测中的应用。