[发明专利]烷基苯酚产物的制备方法及废水的有效治理方法

权利要求书

1.一种高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）制备苯氧基铝的过程：带有自动控制限压阀门的低压反应釜中按比例加入苯酚类化合物、金属铝屑，氮气置换釜内空气，升温、搅拌、升温，苯酚类化合物与金属铝屑反应并放出氢气，釜内压力不断增高，当达到额定压力值，自动控制阀门开启并泄放氢气；釜内金属铝屑完全溶解苯酚类化合物中，反应完成，得到苯酚、苯氧基铝催化剂的混合液； 

（2）除去催化剂中杂质过程：在低压反应釜中按比例加入活性炭，在恒定温度下，搅拌一定时间，在过滤器中过滤，滤液进入烷基化反应釜中；

（3）烷基化反应过程：在高压反应釜中，事先进行氮气置换其中的空气，加入苯酚类化合物、苯氧基铝催化剂的混合液后用氮气充压至定值，搅拌、升温，采用连续进料方式滴加烯烃类烷基化试剂；催化烷基化反应在规定的反应时间完成后，搅拌、降温，放出氮气恢复至常压，得到含有苯氧基铝催化剂的邻位取代烷基苯酚产物混合液，进入到催化剂分离釜中；

（4）分离催化剂过程：在催化剂分离釜中加入无机碱水溶液，恒定温度下搅拌，静置，分层；分离，将下面为悬浮液状的水层先后放入沉降罐中；澄清的油层为邻叔丁基苯酚产物混合液，进入储罐中，减压精馏得到产品；

（5）工艺用水回收过程，在沉降罐中完成悬浮液状水层的分离，采用沉降、过滤分离工艺方法，将悬浮液状水层分离成上清液和固体物混合物；分析上清液中碱的质量分数，以此配制步骤（4）中的无机碱水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液的制备方法，其特征在于其中所述苯酚类化合物指的是苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、2-乙基苯酚、3-乙基苯酚、4-乙基苯酚、2-异丙基苯酚、3-异丙基苯酚、4-异丙基苯酚、2-辛基苯酚、4-辛基苯酚、2-壬基苯酚或4-壬基苯酚；其中所述烯烃类烷基化试剂指的是异丁烯、异戊烯或丙烯；其中所述有机铝化合物催化剂指的是苯酚类化合物与金属铝反应，放出氢气，生成苯氧基铝或烷基苯氧基铝化合物。

3.根据权利要求1所述的一种高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中所述的金属铝屑指的是将工业铝锭机械方法切削成（8~12mm）×（1~3mm）×（20~30mm）不规则的条状物；其中步骤（1）中所述的制备苯氧基铝的过程中，苯酚与金属铝屑质量比为1：0.001~0.02；反应温度为140~180℃；

其中步骤（1）中所述的釜内额定压力由自动控制阀门所设定，适宜的额定压力为0.1~0.2Mpa，超过额定压力时，阀门开启，放出反应所产生的氢气，而后恢复到适宜的额定压力；

其中步骤（1）中所述的反应釜内氢气出口管处设有不锈钢除液网或填料层；反应釜外氢气外出口装有尾气扑集器；

其中步骤（1）中所述的制备苯氧基铝的过程中，排放尾气氢气的压力为0~0.2Mpa。

4.根据权利要求1所述的一种高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中所述的催化剂中杂质指的是苯酚、苯氧基铝催化剂混合物中微量的Al(OH) ₃、Al₂O₃、Fe₂O₃、SiO₂物质，以微粒状浮游液体中；

其中步骤（2）中所述的除去催化剂中杂质指的是由活性炭吸附Al(OH) ₃、Al₂O₃、Fe₂O₃、SiO₂物质，通过过滤工艺方法将苯酚、苯氧基铝催化剂混合物中杂质随活性炭一起分离出去；

其中步骤（2）中所述的活性炭使用前需在160~200℃脱水，水含量≤0.001%；

其中步骤（2）中所述的除去催化剂中杂质过程中，苯酚与活性炭的质量比为1：0.005~0.1；温度为90~110℃；

其中步骤（2）中所述的过滤工艺方法指的是用减压过滤、加压过滤、动力泵循环过滤方法；

其中步骤（2）中所述的过滤工艺排出活性炭残渣可以回收循环使用。