[发明专利]利用锰浸出渣和电解锰废酸制备超细活性白炭黑的方法有效
| 申请号: | 201110105896.6 | 申请日: | 2011-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN102225768A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
| 发明(设计)人: | 张道洪;李维健;李廷成;詹海青;张爱清;刘春明;杜冬云;黎贵亮;李金林;刘作泳;农桂银;邓永光;王晶;刘栋柱;叶恒朋;陈南雄;张丽云;韦慷 | 申请(专利权)人: | 中信大锰矿业有限责任公司;中南民族大学 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
| 代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 翁建华 |
| 地址: | 532200 *** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 浸出 电解锰 制备 细活 炭黑 方法 | ||
1.一种利用锰浸出渣和电解锰废酸制备超细活性白炭黑的方法,其特征是工艺步骤为:
(1)将锰浸出渣依次用0.1~0.15wt%的稀硫酸水溶液、0.05~0.1wt%的碱性水溶液各洗涤1次,再用自来水洗至中性,其中稀硫酸水溶液与锰浸出渣重量比为3.0~3.5∶1,碱性水溶液与锰浸出渣重量比为3.0~3.5∶1;
(2)将步骤(1)处理后的滤渣和41~55wt%的强碱溶液在121~130℃下反应2~5h,过滤得到滤液,并用水将滤渣洗至中性;其中强碱溶液与原料锰浸出渣的质量比为2~3∶1;
(3)将步骤(2)得到的滤液在40~80℃下依次用端氨基超支化聚酯、数均分子量1000000g/mol以上的聚丙烯酰胺脱色后,得到硅酸盐水溶液;其中端氨基超支化聚酯与原料锰浸出渣的重量比为1∶100~150,聚丙烯酰胺与原料锰浸出渣的重量比为1∶100~150;
(4)将步骤(3)中得到的脱色后的硅酸盐水溶液加入到反应釜中、加水调节滤液中二氧化硅的含量,加入粒子活性剂,再缓慢滴加经脱色处理的电解锰废酸溶液,至溶液的pH值为5~8之间,滴加完毕后,再在40~60℃下反应0.5~2h,过滤、水洗、干燥得到白炭黑;其中加入的水与原料锰浸出渣的重量比2.5~3.0∶1;粒子活性剂的用量为原料锰浸出渣重量的0.05~0.5%。
2.如权利要求1所述的利用锰浸出渣和电解锰废酸制备超细活性白炭黑的方法,其特征是强碱溶液为氢氧化钠和氢氧化钾水溶液中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的利用锰浸出渣和电解锰废酸制备超细活性白炭黑的方法,其特征是粒子活性剂的制备方法为:1.2mol二硫化碳、1.2mol浓度为20%的氢氧化钠或1.2mol浓度为20%的氢氧化钾水溶液与含0.1mol端氨基超支化聚合物300g粉末混合均匀,在40℃条件下搅拌反应6小时,然后冷却结晶、过滤,即可得到二硫代氨基甲酸钠固体粉末336g或二硫代氨基甲酸钾固体粉末342g。
4.如权利要求1所述的利用锰浸出渣和电解锰废酸制备超细活性白炭黑的方法,其特征是电解锰废酸溶液的脱色处理剂为活性炭、端氨基超支化聚酯、聚丙烯酰胺,脱色的过程是废酸液在90~100℃下用活性炭处理5分钟脱色,然后再依次用端氨基超支化聚酯、数均分子量1000000g/mol以上的聚丙烯酰胺在40~100℃分别处理5分钟脱色,其中活性炭与废酸液的重量比为1∶500~1000,端氨基超支化聚酯与废酸液的重量比为1∶5000~10000,聚丙烯酰胺与原料锰浸出渣的重量比为1∶5000~10000。
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