[发明专利]2-羟基-5-壬基苯乙酮的合成工艺无效
申请号: | 201110092448.7 | 申请日: | 2011-04-13 |
公开(公告)号: | CN102206148A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 张有理;廖家华;徐志刚;丁东升 | 申请(专利权)人: | 重庆海祥医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/825 | 分类号: | C07C49/825;C07C45/45 |
代理公司: | 重庆市前沿专利事务所 50211 | 代理人: | 郭云 |
地址: | 401221 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 壬基 苯乙酮 合成 工艺 | ||
1.一种2-羟基-5-壬基苯乙酮的合成工艺,其特征在于:将4-壬基酚与过量的无水乙腈加入到有机溶剂里,通入干燥的氯化氢气体同时加入是三氯化铝、三氯化硼、氯化锌的一种或一种以上作为催化剂反应生成壬基酚酮亚胺,过滤出壬基酚酮亚胺加入热水、回流得到2-羟基-5-壬基苯乙酮,2-羟基-5-壬基苯乙酮通过有机溶剂萃取,减压蒸去有机溶即得高纯度的2-羟基-5-壬基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述2-羟基-5-壬基苯乙酮的合成工艺,其特征在于:按如下步骤进行:
(1)将有机溶剂加入干燥的容器中,然后加入4-壬基酚和无水乙腈,再加入催化剂,通入干燥的氯化氢气体,所述催化剂为三氯化铝、三氯化硼、氯化锌或者一种或一种以上;
(2)将步骤(1)反应液加热到30~100℃,反应5~24小时,然后反应液降温至0~10℃,析出壬基酚酮亚胺,过滤,用反应所用的有机溶剂洗涤;
(3)将步骤(2)洗涤后的固体转移至容器中,加入热水,回流、过滤,用活性炭脱色;
(4)将步骤(3)滤液加入水中,用不溶于水的有机溶剂萃取,减压蒸去有机溶剂,即得2-羟基-5-壬基苯乙酮。
3.根据权利要求1所述2-羟基-5-壬基苯乙酮的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)中有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲苯、氯苯中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述2-羟基-5-壬基苯乙酮的合成工艺,其特征在于:所述步骤(4)中有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷中的一种或一种以上。
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