[发明专利]一种微尺度含能材料及其制备方法无效
| 申请号： | 201110088984.X | 申请日： | 2011-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN102225908A | 公开（公告）日： | 2011-10-26 |
| 发明（设计）人： | 钱新明;徐厚材;黄平;刘振翼 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07D213/20 | 分类号： | C07D213/20;C07D213/127;C06D5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尺度 材料 及其 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及一种微尺度含能材料及其制备方法，属于含能材料技术领域。
背景技术
含能材料即炸药、推进剂和烟火药，因在氧化还原反应中释放出大量能量而被广泛地应用于军事和民用爆破及烟花领域。随着减少对地球的污染，绿色化学的提出，研究高能、高密度、安全环保型的含能材料是今后发展的主要趋势。
安全环保不仅要求含能材料本身具有安全环保的性能，而且还要求在制备方法上具有安全环保的特点。当前，含能材料通常是一些含氮的化合物，如：硝酸酯类的硝基化合物、硝胺类、叠氮类化合物，叠氮硝酸盐，叠氮硝胺、二氟硝胺、多环化合物、三嗪类、四嗪类、四唑类等。这些材料的合成主要发生的是硝化反应。在制作方法上，是用硝酸和硫酸的混酸来硝化取代或加成得以实现，同时也给环境带来了一系列的问题，产生了大量的废酸和氧化氮气体，甚至有些材料在制备工序中易产生爆炸，如：芳香类的硝基化合物。
近年来，有报道在制备方法上有了改进，如：Badgujar等报道了使用硅支载的无机硝酸盐合成了芳香硝基化合物；Talwar等报道用五氧化二氮作为硝化剂合成了世界能量最大的非核炸药hexanitrohexaazaisowurtzitane。虽然他们提出的这些方法是很环保的，但仍处在实验室阶段。因此，采用安全的制备方法是很重要的，如低成本，环保，原料易得等。
发明内容
本发明目的是为了解决当前一些含能材料成本高，感度高，安全稳定性小及其制备给环境造成极大的污染问题，且制备条件苛刻，工序中存在爆炸的可能等不足，提出一种微尺度含能材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种微尺度含能材料为高氯酸十六烷基吡啶，其分子结构式如式(1)所示：
本发明的微尺度含能材料的制备方法，具体步骤为：
1)在室温下，配置氯化钠的乙醇饱和溶液；
2)在步骤1)得到的饱和溶液中加入十六烷基溴化吡啶和高氯酸钠，搅拌，加热，反应结束后冷却，得到浑浊液；
3)将步骤2)得到的浑浊液倒入到蒸馏水中，搅拌，静置，过滤，然后将滤饼用蒸馏水洗涤2～4次，干燥，得到微尺度含能材料高氯酸十六烷基吡啶。
上述步骤1)和步骤2)中加入的氯化钠、十六烷基溴化吡啶和高氯酸钠的摩尔比为1∶1∶(4～6)；
上述步骤2)中加热温度为90～110℃，反应时间为20～30h；
上述步骤3)中，静置时间为4～7h，干燥条件为60℃真空干燥。
有益效果
本发明制备的含能材料高氯酸十六烷基吡啶释放的能量大，吸湿性小，生产成本低，安全稳定性好，且制备方法简便易行，原料易得，反应条件温和。
附图说明
图1为实施例1制备的微尺度含能材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在室温下，将配置好的氯化钠饱和乙醇溶液30ml倒入反应器中，再分别加入0.1mol十六烷基溴化吡啶和0.4mol高氯酸钠，并搅拌使之溶解。然后升温并控制在90℃，反应20h后，冷却，再将反应器中的浑浊液倒入盛有60ml蒸馏水的烧杯中，并搅拌，静置4h，过滤，用蒸馏水洗涤4次，在温度恒定在60℃真空干燥箱中干燥后，得到微尺度含能材料高氯酸十六烷基吡啶，其分子结构式为
得到的高氯酸十六烷基吡啶的SEM图如图1所示。
实施例2
在室温下，将配置好的氯化钠饱和乙醇溶液30ml倒入反应器中，再分别加入0.1mol十六烷基溴化吡啶和0.5mol高氯酸钠，并搅拌使之溶解。然后升温并控制在90℃，反应30h后，冷却，再将反应器中的浑浊液倒入盛有60ml蒸馏水的烧杯中，并搅拌，静置4h，过滤，用蒸馏水洗涤4次，在温度恒定在60℃真空干燥箱中干燥后，得到微尺度含能材料高氯酸十六烷基吡啶。
实施例3
在室温下，将配置好的氯化钠饱和乙醇溶液40ml倒入反应器中，再分别加入0.13mol十六烷基溴化吡啶和0.65mol高氯酸钠，并搅拌使之溶解。然后升温并控制在90℃，反应20h后，冷却，再将反应器中的浑浊液倒入盛有70ml蒸馏水的烧杯中，并搅拌，静置5h，过滤，用蒸馏水洗涤4次，在温度恒定在60℃真空干燥箱中干燥后，得到微尺度含能材料高氯酸十六烷基吡啶。
实施例4
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式中M为碱金属；将上述开环产物溶于水后与吡啶反应，反应完毕并纯化后即得到PPS-OH。本发明的方法合成PPS-OH不仅收率好，没有副产物，而且产物中不含有游离吡啶，用于电镀的效果更好。同时本发明无污染，以水作为溶剂，更有利于环保。并且，本发明加入了催化剂，催化反应效果更好，反应速度更快，条件更好控制，适用于工业化生产。向反应中通入惰性气体也可以减少环氧氯丙烷因为存在氧而导致的自由基聚合，进一步提高产率。
- N-烷基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体及其制备方法-201110009068.2
- 刘红霞;徐群;代剑飞 - 齐齐哈尔大学
- 2011-01-17 - 2011-08-10 - C07D213/20
- 本发明涉及N-烷基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体及其制备方法，其结构式如(I)，制备方法：氢氧化钾的乙醇溶液中，氮气保护下滴加溴化N-烷基吡啶的乙醇溶液，室温搅拌，再滴加L-脯氨酸的水溶液，室温下搅拌反应12-18h后蒸干溶剂，加入无水乙醇，过滤除去KBr，再用乙腈/甲醇混合溶剂处理，过滤除去过量的L-脯氨酸，滤液蒸干。本发明所制备的N-烷基吡啶-L-脯氨酸盐手性离子液体，于25℃下测定了其旋光度及光学纯度OP％ee。根据本发明提供的方法，制备过程绿色环保，不产生二次污染。本发明合成了一种手性的离子液体N-烷基吡啶-L-脯氨酸盐，具有很好的光学活性。
其中：R为(CH2)n-CH3，其中n为1～7。
- 一种汽油萃取脱硫剂的制备方法-200910229460.0
- 车春玲 - 济南开发区星火科学技术研究院
- 2009-10-26 - 2011-05-04 - C07D213/20
- 本发明涉及一种汽油萃取脱硫剂的制备方法，属于汽油萃取脱硫技术领域。本发明采用离子液体N-十二烷基吡啶六氟磷酸盐作为萃取剂脱除汽油中硫化合物，以吡啶和溴代十二烷为原料先制备溴化N-十二烷基吡啶，然后和六氟磷酸钾在一定条件下进行离子交换合成所需的离子液体。该离子液体不仅反应条件温和，反应时间短，汽油的脱硫率和回收率较高，同时可以适当的降低油品中的烯烃和芳烃，而且其制备方便，产率较高，遇水和空气较稳定，为工业生产提供了依据。
- 具有四氰基硼酸根阴离子的离子液体作为溶剂用于从水溶液中萃取醇的应用-200980119291.3
- W-R·皮特纳;M·舒尔特;A·格拉克;F·桑坦格洛;A·E·文廷克 - 默克专利股份公司
- 2009-05-15 - 2011-05-04 - C07D213/20
- 本发明的主题是使用至少一种包含四氰基硼酸根阴离子的离子液体作为溶剂，从水溶液中液-液萃取醇的方法。
- 一种稀散金属铼离子液体的制备方法-200910220619.2
- 臧树良;房大维;谷学军;李建新 - 辽宁大学
- 2009-12-09 - 2010-06-16 - C07D213/20
- 本发明涉及一种稀散金属铼离子液体的制备方法。采用的技术方案是，其制备方法：取一定量溴化烷基吡啶类化合物，加入2～4倍的去离子水溶解，加入到OH型阴离子交换树脂中进行离子交换，收集流出的溶液，即为羟基烷基吡啶；将羟基烷基吡啶加入到高铼酸铵水溶液中，羟基烷基吡啶与高铼酸铵的摩尔比为1∶1～1∶2，在70～90℃搅拌3～5小时，减压蒸馏除去水份，冷却后加入无水甲醇和乙腈混合溶液，密封剧烈搅拌，于-30～-40℃放置10～15小时，减压蒸馏，除去甲醇和乙腈，真空干燥。本发明的离子液体产率高、对空气和水稳定。
- 多苯基取代α活性吡啶盐化合物及其制备方法-200910304440.5
- 叶俊伟;宁桂玲;李刚;张向东;贡卫涛;林源 - 大连理工大学
- 2009-07-16 - 2010-01-06 - C07D213/20
- 本发明提供一种多苯基取代α活性吡啶盐类化合物及其制备方法，制备的多苯基取代α活性吡啶盐由于其特殊的结构特点，使其具备了其他类型吡啶盐化合物不具有的性能，在有机合成中间体、荧光材料、非线性光学材料、电荷传输材料、相转移催化剂、阳离子表面活性剂、除草剂等领域都有着良好的应用前景。本发明主要是以多苯基取代环戊二烯为原料，在有机溶剂中，利用氧化剂氧化反应生成吡喃盐化合物，将吡喃盐中间体溶于有机溶剂后，加入有机胺反应物、碱助剂和酸助剂，反应得到粗产品，粗产物经过重结晶、洗涤纯化得到产品。本发明提供的制备方法在制备成本、产品性能、工艺流程、环境友好和经济利润等方面具有显著优势，原料易得，合成简便，设备要求低，适用于工业化生产。
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