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[发明专利]一种1;3-丙烷磺酸内酯的制备方法-CN201910141327.3在审
发明人：王靖;宋朝阳;周烈平;石国林;刘淑君;廖红飞 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2019-02-26 - 公布日： 2019-08-09 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其包括如下步骤：S1.以3‑氯丙醇与亚硫酸钠为原料，以水为溶剂，在反应容器内充分混合后，控制温度在25‑120℃，反应4‑48h，然后减压脱水浓缩，再向浓缩液中加入浓盐酸酸化，随后控制温度在0‑80℃并搅拌1‑24h,然后过滤，滤液浓缩，得含3‑羟基丙磺酸的浓缩液；S2.控制S1浓缩液温度在40‑110℃，减压蒸馏,使浓缩液中的3‑羟基丙磺酸脱水闭环，得含1,3‑丙烷磺酸内酯的粗品；S3.将S2制得的含1,3‑丙烷磺酸内酯的粗品进行精馏处理，即得。有益效果为：工艺路线短，产生三废少，后处理简单，总收率高达90％以上，且产品的纯度可达99.9％以上。
丙烷磺酸内酯浓缩液羟基丙磺酸粗品制备后处理充分混合工艺路线减压脱水减压蒸馏滤液浓缩脱水闭环亚硫酸钠氯丙醇浓盐酸总收率溶剂精馏酸化过滤浓缩

[发明专利]一种双（氟磺酰）亚胺及其碱金属盐的制备方法-CN201610545765.2有效
发明人：陈立霞;杨磊;周烈平;张银霞 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2016-07-12 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种双(氟磺酰)亚胺及其碱金属盐的制备方法。双(氟磺酰)亚胺的制备方法包括以下步骤：将双(氯磺酰)亚胺与醚‑nHF配合物混合，在0～100℃的温度条件下搅拌反应1～20小时，反应结束后减压蒸馏，得到双(氟磺酰)亚胺。双(氟磺酰)亚胺的碱金属盐的制备方法包括以下步骤：将双(氟磺酰)亚胺与MF混合，在球磨条件下进行反应，得到双(氟磺酰)亚胺的碱金属盐粗品，其中，反应温度为‑10～30℃，反应时间为2～20小时，M为Li、Na或K。本发明所提供的技术方案安全、高效、适合工业化生产。
一种氟磺酰亚胺及其碱金属制备方法

[实用新型]一种PPS的合成系统-CN201620718646.8有效
发明人：陈立霞;杨磊;周烈平;张银霞;刘杰;王梦云 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2016-07-08 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： C07D213/20 文献下载
摘要：本实用新型属于化学合成设备技术领域，具体涉及一种PPS的合成系统，其包括依次串联的加料装置、反应罐、过滤器、溶剂脱水装置、结晶釜、双锥烘干装置和成品收集罐，双锥烘干装置包括锥形的上部、圆盘形的中部和倒锥形的下部，在上部设置有上网盘，上网盘包括多个上扁平管，各上扁平管的两端均与腔体连通，在下部设置有下网盘，下网盘包括多个下扁平管，各下扁平管的两端均与腔体连通。通过本实用新型所提供的PPS的合成系统，可以得到质量稳定、纯度高的PPS产品。
一种 pps 合成系统

[实用新型]一种生产PPS联产SPS的系统-CN201620719617.3有效
发明人：陈立霞;杨磊;周烈平;张银霞;刘杰;王梦云 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2016-07-08 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： C07D213/20 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种生产PPS联产SPS的系统，其包括依次串联的第一反应釜、酸化室、脱溶剂装置、第一脱水装置、第二反应釜和第一收集槽，第一收集槽设置有第一出料口和第二出料口，第一出料口依次串联有第三反应釜、过滤装置、第二脱水装置、结晶釜、第一烘干装置和第二收集槽，第二出料口依次串联有第四反应釜、脱色装置、过滤器、第二烘干装置和第三收集槽。本实用新型所提供的生产PPS联产SPS的系统生产效率高、原料和中间产物的利用率高，可以在生产PPS的同时联产SPS。
一种生产 pps 联产 sps 系统

[实用新型]一种搪瓷反应釜-CN201620718613.3有效
发明人：陈立霞;杨磊;周烈平;张银霞;刘杰;王梦云 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2016-07-08 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型属于化学合成设备技术领域，具体涉及一种搪瓷反应釜，其包括釜体和设置在釜体上的搅拌装置，在釜体的上部设置有进料口，在釜体的下部设置有出料口，搅拌装置包括设置在釜体外的电机、伸入到釜体内的搅拌轴和设置在搅拌轴上的两个搅拌叶，搅拌叶包括第一竖面和第二竖面，在第一竖面上设置有多个第一通孔、多个第二通孔和多个第三通孔，第二通孔垂直于第一竖面，第一通孔和第三通孔倾斜设置，在第二竖面上设置有多个第四通孔、多个第五通孔和多个第六通孔，第五通孔垂直于第二竖面，第四通孔和第六通孔倾斜设置。本实用新型所提供的搪瓷反应釜结构简单，操作方便，其搅拌混合过程更加均匀，反应得到的产品质量更高。
一种搪瓷反应

[实用新型]一种结晶釜-CN201620718648.7有效
发明人：陈立霞;杨磊;周烈平;张银霞;刘杰;王梦云 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2016-07-08 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种结晶釜，其包括倒圆台形的釜体和设置在釜体上的搅拌装置，在釜体的上部设置有进料口，在釜体的下部设置有出料口，搅拌装置包括设置在釜体外的电机、伸入到釜体内的搅拌轴和设置在搅拌轴底部的搅拌叶，在釜体内还设置有倒圆台形的内腔体，内腔体内设置有水腔，在内腔体的下方设置有圆盘，内腔体的上端面和釜体的上底之间留有空间，内腔体的下端面和圆盘之间留有空间，搅拌轴伸入到内腔体内，搅拌叶在内腔体的下端面和圆盘之间留有的空间内转动。本实用新型所提供的冷却效率高，结晶效果好，提高了物料的结晶效率。
一种结晶

[实用新型]一种SPS的合成系统-CN201620719619.2有效
发明人：陈立霞;杨磊;周烈平;张银霞;刘杰;王梦云 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2016-07-08 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： B01D15/00 文献下载
摘要：本实用新型属于化学合成设备技术领域，具体涉及一种SPS的合成系统。系统包括依次串联的加料装置、反应罐、脱色装置、过滤罐和成品收集罐，所述脱色装置包括通过缓冲管道连通的缓冲柱和脱色罐，在所述缓冲管道内设置有多层竖向的第一活性炭吸附网，在所述脱色罐的上部设置有多层水平的第二活性炭吸附网，在所述脱色罐的上部还设置有出液管，在所述出液管上还依次设置有进气管、出液阀和真空泵，所述进气管设置有进气阀。通过本实用新型所提供的SPS合成系统，可以通过负压来对SPS的合成中间产品进行缓和上行的活性炭吸附脱色。工作过程通过泵和阀门即可以操控，设备简单，易于操作。
一种 sps 合成系统

[实用新型]一种卧式精馏釜-CN201620719589.5有效
发明人：陈立霞;杨磊;周烈平;张银霞;刘杰;王梦云 -专利权人：武汉松石科技股份有限公司
申请日： 2016-07-08 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种卧式精馏釜，其包括卧式的筒状釜体和设置在筒状釜体的底部的换热装置，换热装置包括进水口、出水口和连通进水口和出水口的多根U型换热管，进水口和出水口设置在筒状釜体的外部，各U型换热管均设置在筒状釜体的内部，在U型换热管的两旁分别设置有左导流板和右导流板。本实用新型所提供的卧式精馏釜结构简单、性能稳定、操作方便。通过该装置可以得到成分持续稳定的精馏产品。
一种卧式精馏

[发明专利]电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法-CN201410387801.8在审
发明人：宋朝阳;杨磊;周烈平;石国林;刘淑君;王娟;潘菲 -专利权人：武汉中德远东精细化工有限公司
申请日： 2014-08-07 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：a)首先将1,3-丙烷磺酸内酯投入装有分子筛的反应釜内，在30～40℃静置1～10小时，得到酸值为0～50ppm，水分质量含量为0～100ppm的1,3-丙烷磺酸内酯；b)过滤后，进行减压蒸馏，蒸馏温度110～130℃，蒸馏压力-0.5～-0.1MP；c)最后连续通过分子筛的玻璃柱，得到酸值为0～50ppm，水分含量为0～100ppm，钠离子含量为0～20ppm的1,3-丙烷磺酸内酯。本发明的制备方法操作简便，成本较低，制备得到的电子级1,3-丙烷磺酸内酯的各项指标都合格，质量稳定。
电子丙烷内酯制备方法

[发明专利]全氟己基磺酰氧基苄基阳离子表面活性剂及其制备方法与应用-CN201310430079.7有效
发明人：张爱东;王乾有;杨磊;涂海洋;王珊;魏玉敏;周烈平 -专利权人：华中师范大学;湖北汉星化工新材料有限公司
申请日： 2013-09-18 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： B01F17/18 文献下载
摘要：本发明公开了一类全氟己基磺酰氧基苄基阳离子表面活性剂及其制备方法与应用。该表面活性剂的结构通式如式Ⅰ所示：其中，R₁和R₂为-CH₃、-CH₂CH₃、或-CH₂CH₂OH；R₃为-H、-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂COOC₂H₅或CH₂COOC₄H₉；X为对阴离子。以全氟己基磺酰氟为含氟前体材料，经过与对羟基苯甲醇进行磺酸酯化、与卤代试剂进行卤代、与二级胺进行氨化和与卤化氢或卤代烃进行季铵化，得到本发明的阳离子表面活性剂。本发明的阳离子表面活性剂不含有持久有机污染物特征的全氟辛基类基团，表面活性高，临界胶束浓度低，将其进行复配得到的水成膜泡沫灭火剂水成膜铺展速度快、灭火性能优异。
全氟己基磺酰氧基苄基阳离子表面活性剂及其制备方法应用

[发明专利]双子型全氟烷基磺酰氧基苄基阳离子表面活性剂及其制备与应用-CN201310430080.X有效
发明人：涂海洋;王乾有;杨磊;张爱东;王珊;魏玉敏;周烈平 -专利权人：华中师范大学;湖北汉星化工新材料有限公司
申请日： 2013-09-18 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： B01F17/18 文献下载
摘要：本发明公开了一类双子型全氟烷基磺酰氧基苄基阳离子表面活性剂及其制备与应用。该表面活性剂的结构通式如式Ⅰ所示：其中，R_f为全氟丁基磺酰基、全氟己基磺酰基；n为2、3、4、6；X为对阴离子。以全氟丁基磺酰氟、全氟己基磺酰氟为含氟前体材料，经过与对羟基苯甲醇进行磺酸酯化、与卤代试剂进行氯代和与四甲基烷基二胺进行季铵化，得到双子型全氟烷基磺酰氧基苄基阳离子表面活性剂。本发明的双子型阳离子表面活性剂不含有持久有机污染物特征的全氟辛基类基团，表面活性高，临界胶束浓度低，将其进行复配得到的水成膜泡沫灭火剂水成膜铺展速度快、灭火性能优异。
双子型全氟烷基磺酰氧基苄基阳离子表面活性剂及其制备应用

[发明专利]两性含氟离子型表面活性剂的制备方法与应用-CN201110399345.5有效
发明人：龙光斗;付冬梅;肖舒;古丽米热;李中华;黄澄华;李训生;罗必新;周烈平 -专利权人：华中师范大学
申请日： 2011-12-06 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： B01F17/26 文献下载
摘要：两性含氟离子型表面活性剂的制备方法与应用。它是将全氟烷基磺酰氟与N，N′-二甲基(乙基)-1，3-丙二胺进行酰胺化反应，得到中间体1，精制后，再与烷基磺酰氟(氯)或烷基酰氟(氯)进行酰胺化反应，得到中间体2，精制后与氯乙酸钠等物质反应，得到含氟亚胺两性离子表面活性剂；这类表面活性剂可以作为乳化剂，高效泡沫灭火剂中的泡沫稳定剂，润湿剂，分散剂，金属表面处理剂，灭火剂添加剂，泡沫浮选剂，原油蒸发抑制剂。本发明的优点：该类表面活性剂生产成本低廉，制备方法简单，对生产设备要求低，生产工艺简洁；产物环境友好；产率高，含氟单体转化率达到96％；表面性能优异，某些化合物对水的最低表面张力在17mN/m以下。
两性离子表面活性剂制备方法应用

[发明专利]含氟双子型阳离子表面活性剂的制备方法与用途-CN201110232762.0无效
发明人：龙光斗;黄澄华;王绍磊;李中华;付冬梅;肖舒;李训生;周烈平;陈静 -专利权人：华中师范大学
申请日： 2011-08-15 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： B01F17/26 文献下载
摘要：含氟双子型阳离子表面活性剂及其制备方法与用途。它是将全氟烷基磺酰氟与N，N′-二甲基(乙基)-1，3-丙二胺进行酰胺化反应，得到中间体1，精制后与0.5摩尔倍量的二卤代烷基反应，得含氟双子型阳离子表面活性剂；或者将烷基磺酰氟(氯)或烷基酰氟(氯)与N，N′-二甲基(乙基)-1，3-丙二胺进行酰胺化反应，得到的中间体2与等摩尔倍量的中间体1和二卤代烷基反应，得含氟双子型阳离子表面活性剂；这类表面活性剂可以作为乳化剂，金属表面处理剂，灭火剂添加剂，泡沫浮选剂。本发明的优点：制备方法简单，对生产设备要求低，生产工艺简洁；产物环境友好；产率高，含氟单体转化率达到100％；某些化合物对水的最低表面张力在19mN/m以下，可以应用于各类水质。
双子阳离子表面活性剂制备方法用途

[发明专利]一步法催化合成N,N-二乙基丙炔胺的方法-CN201110065981.4有效
发明人： 周烈平;杨磊;陈曦;陈立霞;陈静 -专利权人：湖北汉星化工新材料有限公司
申请日： 2011-03-18 - 公布日： 2011-09-14 - 主分类号： C07C211/23 文献下载
摘要：一步法催化合成N，N-二乙基丙炔胺的方法，它包括如下步骤：将质量浓度为60％二乙胺水溶液中加入催化剂，搅拌均匀，在20-45℃边搅拌边滴加氯丙炔，滴加过程中用NaOH水溶液调节反应体系的pH值在8-14之间；滴完后在20-45℃保温反应，反应完后静置分层，下层水相回收，上层油相经精馏提纯后得到产品N，N-二乙基丙炔胺。该方法反应时间较短，收率高，产品的纯度高，操作简单，安全性好，环境污染小。
一步法催化合成乙基丙炔方法

[发明专利]电解液用二元羧酸及其盐的新制造方法-CN201010150247.3有效
发明人：周宜海;袁学举;周烈平;陈立霞 -专利权人：武汉海斯普林科技发展有限公司
申请日： 2010-04-14 - 公布日： 2010-08-18 - 主分类号： C07C55/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种二元羧酸制备方法，具体地说是一种电解液用二元羧酸及其盐的新制造方法。它是在碱金属单质、氢氧化物、碳酸盐或醇盐的存在下，将烷基丙二酸二酯与卤代烷基酸酯在溶剂中进行烷基化反应、皂化、酸化脱羧、纯化、脱水、通氨过程。本发明提供的电解液用长碳链支链型二元羧酸及其盐添加到铝电解电容器电解液中而制作的电容器具有耐高温、耐高压、低损耗、低漏电流、长寿命等优良特点，可满足电子节能灯要求。
电解液二元羧酸及其制造方法

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