[发明专利]稀土永磁体的制备方法、制备装置及其制备的稀土永磁体

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土永磁体的制备方法、制备装置及其制备的稀土永磁体，尤其是涉及具有高矫顽力的烧结稀土永磁体的制备方法、制备装置及其制备的稀土永磁体。

背景技术

稀土永磁体有着优异的磁性能，近年来开始广泛应用于空调电机，混合动力汽车和风力发电等领域，磁体在这些领域内的使用很多情况下需要面临高温和湿润的环境，有时还可能应用于含盐分的湿气中。由此，不仅要求磁体具有高的磁性能，而且要求其具有较高的耐蚀性，这就要求提高磁体的矫顽力，而矫顽力的提高依赖于添加昂贵的重稀土元素。

业界对于提高磁体的磁性能做了大量的工作，近年来对如何提高磁体矫顽力并且降低重稀土使用量以降低成本做了深入研究，并公开报道了用各种方式向磁体表面及近表面的晶界处提供重稀土元素来提高磁体矫顽力的方法。

专利文献1CN1898757公开了将稀土的氟化物、氧化物和氟氧化物的粉末提供到磁体表面并采用热处理的方法使表面的稀土和氟等向磁体内部扩散从而获得一种磁体的剩磁和磁能积基本不降低，而矫顽力得到提高的方法，并且该方法使用相对较少的重稀土资源。

专利文献2CN101331566公开了将含RH(RH含有Dy、Ho、Tb至少一种)和X(X含有Nd、Pr、La、Ce、Al、Zn、Sn、Cu、Co、Fe、Ag和In中至少一种)的容积体(实际上是以金属或合金形式存在的具有一定体积的固态物体)加热，使其气化(升华)并在磁体表面形成膜并迅速向磁体内部扩散，从而获得一种提高矫顽力同时对剩磁和磁能积没有太大影响的方法。

专利文献3CN101163814公开了将粒径在10～1000μm的稀土金属Dy、Tb的粉末颗粒以蒸镀方式在磁体表面形成膜并迅速向磁体内部晶界扩散来提高矫顽力的方法。

专利文献1的方法很难避免稀土金属的氟化物、氧化物等粉末在磁体表面熔融后的残留，由于稀土元素的活性较强，由此容易造成磁体耐蚀性变差，即便之后进行电镀等防护处理，也容易导致与镀层结合力变差等问题。

专利文献2的方法是在处理室内配置容积体，同样装载量的容积体相比于粉末具有较少的表面积，其蒸发效率较低，对扩散和矫顽力的提高是一种限制。

专利文献3的方法是直接在处理室内提供重稀土金属粉末进行蒸发，相对于容积体蒸发效率提高了，不过细微的稀土金属粉末非常不安全，由于稀土金属的易氧化性，其粉末接触空气时容易着火，实际生产中在运输和转移这些粉末时容易引起火灾及人生财产的危害，需非常小心。虽然专利文献3已经考虑了此方面的问题而对重稀土金属粉末的粒度进行了限制，但即使在其规定的范围内仍需要工作人员操作迅速，减少粉末在空气中暴露的时间，因此不适合规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在磁体表面没有添加物粉末残留，蒸发效率高，操作安全方便，容易生产并能安全实施的稀土永磁体的制备方法、制备装置及其制备的稀土永磁体。

一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于：该方法在彼此可以连通，也可以各自进行增减压处理和加热处理的两室真空设备中进行；首先将蒸发材料置于第一室中进行破碎；将被处理件放到第二室中，对二室抽真空，使其真空度与第一室相当；将被处理件传送到第一室中，在第一室中进行热扩散处理；对第一室进行减压，使其真空度与第二室相当；将被处理件传送回第二室中，在第二室中进行时效处理。

优选地，所述蒸发材料在第一室中进行破碎的方式为氢破碎，所述的氢破碎方式为先把第一室抽真空到不大于10Pa，而后向第一室通入0.01～1.0MPa的氢气，蒸发材料吸氢充分后，将第一室加热至500℃～650℃，抽真空至10^-2Pa～10Pa进行脱氢处理，最后将第一室温度降到室温，真空度保持在10^-3Pa～1Pa，蒸发材料破碎后的粒径为0.1μm～500μm。

优选地，所述热扩散处理的条件为：在第一室中，在10^-5Pa～1Pa的真空条件下或10^-3Pa～10⁴Pa分压的惰性气体条件下进行；保温温度为高于500℃但低于被处理件的烧结温度；在保温温度下保温10分钟至20小时；其中惰性气体优选氩气。

优选地，所述蒸发材料为金属锭经过机械破碎成等效直径为1mm～100mm的块体。

优选地，在所述热扩散处理过程中被处理件与蒸发材料间隔放置，且配置间距在0.1mm～500mm，被处理件之间的间隔距离不小于0.1mm。