[发明专利]快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法无效
申请号: | 201110050002.8 | 申请日: | 2011-03-02 |
公开(公告)号: | CN102167714A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 尹鸿萍;王莹;聂煜;刘敏;缪小亮;王旻;梁双林;彭秀兰;沈妙根 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学;江苏双林海洋生物药业有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00;A61P29/00;A61P19/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 孙忠浩 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 高效 硫酸 氨基 葡萄糖 氯化钾 制备 方法 | ||
1.快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法,其特征在于如下步骤实现:
A、处理阴离子树脂:用10%硫酸溶液处理阴离子树脂,硫酸化时,要连续处理三次使其含有饱和的硫酸根;
B、盐酸氨基葡萄糖溶液的制备:其中盐酸氨基葡萄糖溶液的浓度重量比为10%;
C、过柱:盐酸氨基葡萄糖溶液在流速500mL/H下进行过柱,置换出硫酸氨基葡萄糖;
D、回流反应:将氯化钾慢慢加入置换得到的硫酸氨基葡萄糖溶液中,以摩尔比2:1进行回流反应24小时,温度45-65℃;
E、蒸馏:将回流的硫酸氨基葡萄糖氯化钾溶液减压蒸馏,温度50-60℃,蒸馏至总溶液的40-50%;
F、脱水干燥:将蒸馏得到的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐离心脱水,用95%乙醇洗涤,40-50℃真空干燥;
G、将成品检测包装。
2.根据权利要求1所述的快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法,其特征在于步骤A中的硫酸根负离子树脂为201×7(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的快速、高效的硫酸氨基葡萄糖氯化钾复盐制备方法,其特征在于步骤G中的产品检测结果为,含量为98~102,pH值为3.0~5.0,旋光度为+50.0~+52.0,灼烧残渣为27%~29%,比重为0.92,符合美国FDA标准。
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