[发明专利]一种含硼化锆复相陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法。

背景技术

反应烧结技术是让原始组分之间发生固相反应，或者原始组分与外加气(液)体发生固-气(液)反应，以按照预设计成分合成新物相并同时实现烧结致密化的一种新型烧结制备复相陶瓷技术。该技术与常规烧结技术相比，具有原材料成本低、工艺简单以及通过特定的手段可实现特殊结构设计并获得特殊复相组织和特殊性能等优点。同时，若在反应烧结过程中施加外力，则更容易使复相陶瓷材料烧结致密。通过自身反应放热补充外界提供的热量，与传统的热压烧结相比，可明显降低烧结温度，提高复相陶瓷的力学性能等。

国内外很早就开始对反应烧结复相陶瓷进行了广泛的研究，其中德国采用金属铝粉与其他陶瓷粉末混合，在氧化条件下将金属铝反应生成与氧化铝，而烧结生成氧化铝或莫来石的复相陶瓷。日本专利报道，采用精细的硅粉预成型，在氮气或氨气的条件下对硅粉进行氮化处理，形成氮化硅复相陶瓷材料，或采用精细硅粉与碳粉混合，在高温反应烧结生成碳化硅复相陶瓷材料。中国学者采用金属铝粉与其他陶瓷粉末混合，在氮气条件下将金属铝反应生成氮化铝，而烧结生成氮化铝复相陶瓷材料。而采用反应烧结法制备含硼化锆复相陶瓷在国内专利鲜有报道，仅在科技论文中报道采用金属锆与硼粉，或金属锆与碳化硼、氮化硼原位反应生成硼化锆材料。

以上所提及的反应烧结法制备复相陶瓷材料，大多采用较为活泼的金属或非金属单质作为反应物。其反应活性较高，固相反应剧烈，不容易控制，易在烧结过程中因局部反应剧烈使局部温度过高造成晶粒异常长大，或出现物相偏聚等材料缺陷，降低复相陶瓷材料的组织均匀性和综合力学性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有反应烧结法制备复相陶瓷材料的工艺中由于反应物活性高、不容易控制，易在烧结过程中因局部反应剧烈使局部温度过高造成晶粒异常长大，出现物相偏聚等材料缺陷，降低复相陶瓷材料的组织均匀性和综合力学性能的问题，而提供一种含硼化锆复相陶瓷材料的制备方法。

本发明一种含硼化锆复相陶瓷材料的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将氧化锆与含硼化合物按体积比为3～8∶2～7混合或将氧化锆与含硼组合物按体积比为3～8∶2～7混合，放在球磨机中，以蒸馏水、无水乙醇、丙酮或体积分数为98％的乙醇为分散介质，湿法球磨12～48h，形成复合粉末；二、将复合粉末在100～150℃温度下干燥10～48h，然后将干燥后的粉末破碎过200目筛，得到均匀的混合粉末；三、将步骤二得到的混合粉末模压或冷等静压后，再进行无压烧结、热压烧结或热等静压烧结，得到含硼化锆复相陶瓷材料；其中步骤一中含硼化合物为碳化硼；含硼组合物为二元含硼组合物或三元含硼组合物，所述二元含硼组合物为碳化硼和硼的组合、碳化硼和氧化硼的组合、氧化硼和碳的组合或氧化硼和碳化硅的组合，所述三元含硼组合物为氧化硼、碳化硼和碳的组合，氧化硼、硼和碳的组合，氧化硼、碳化硼和硼的组合，氧化硼、碳化硅和硼的组合或氧化硼、碳化硅和碳的组合。

本发明采用反应烧结制备含硼化锆复相陶瓷材料的方法，该方法采用氧化锆代替金属锆作为锆源，以含硼的化合物或含硼的组合物作为硼源原位反应生成硼化锆。

本发明采用反应活性较低的氧化锆和通过调节含硼化合物和含硼组合物之间的比例可有效的控制反应物之间的化学反应驱动力，有效控制反应剧烈程度，防止快速自蔓燃反应，抑制生成的物相的颗粒大小与分布不均匀及气孔和局部组织偏聚等缺陷，采用本发明方法制备的含硼化锆复相陶瓷材料晶粒大小与分布均匀，断裂韧性为3.5～7.5MPa·m^-1/2，抗弯强度为250～700MPa。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。