[发明专利]一种羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料及制备方法

权利要求书

1.一种羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料，其特征在于所述的羧基修饰介孔二氧化硅纳米载体材料由纳米介孔二氧化硅颗粒组成，所述纳米介孔二氧化硅颗粒的平均直径为40～200nm，比表面积为145～1150m²/g，介孔尺寸为1～4nm，孔容为0.2～1.05cm³/g，所述的羧基修饰介孔二氧化硅纳米载体材料按如下方法制得：载体材料以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，与硅源、碱水溶液及水，在40～80℃条件恒温高速搅拌下共聚而成；所述硅源为四乙氧基硅烷与2-氰乙基三乙氧基硅烷的混合溶液，所述的四乙氧基硅烷与2-氰乙基三乙氧基硅烷的物质的量之为1∶0.04～0.4；所述碱溶液为氨水溶液。

2.如权利要求1所述的羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料，其特征在于所述的十六烷基三甲基溴化铵、四乙氧基硅烷、2-氰乙基三乙氧基硅烷、碱水溶液中的碱、水的投料物质的量比为0.011～0.055∶0.045～0.18∶0.0018～0.072∶1.03～5.15∶100，所碱水溶液的质量浓度为10～30％。

3.一种制备如权利要求1所述的羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料的方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：(1)硅源的制备：将组方量的四乙氧基硅烷与2-氰乙基三乙氧基硅烷配制成混合溶液；(2)将十六烷基三甲基溴化铵模板剂溶于水，加入碱水溶液搅拌10～30min，升温至40～80℃，加入步骤(1)制成的混合溶液，再继续搅拌1～3h，40～80℃静置陈化24～48h，反应结束制得反应液，将反应液后处理制得羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料；所述的十六烷基三甲基溴化铵、四乙氧基硅烷、2-氰乙基三乙氧基硅烷、碱水溶液中的碱、水的物质的量比为0.011～0.055∶0.045～0.18∶0.0018～0.072∶1.03～5.15∶100，所述碱水溶液的质量浓度为10～30％。

4.如权利要求3所述的羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料制备方法，其特征在于所述的碱水溶液为26％～28％氨水溶液。

5.如权利要求3所述的羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料制备方法，其特征在于所述的后处理为：将反应液离心分离，去上清液后依次用水、乙醇离心洗涤，去除洗涤剂后加入浓硫酸水溶液，105～110℃回流水解24～36h，水解完毕，反应液加水离心分离，去上清，沉淀干燥，制得羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料。

6.如权利要求3所述的羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料制备方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：(1)硅源制备：将四乙氧基硅烷与2-氰乙基三乙氧基硅烷按物质的量之比：1∶0.1～0.3配制成混合溶液；(2)将十六烷基三甲基溴化铵模板剂溶于水，加入26％～28％氨水溶液搅拌20min，升温至50～70℃，加入步骤(1)所制成的混合溶液，继续搅拌2h，60℃静置陈化24h；所述的十六烷基三甲基溴化铵、四乙氧基硅烷、2-氰乙基三乙氧基硅烷、氨水溶液中的NH₃、水的投料物质的量比为0.011～0.055∶0.045～0.135∶0.0045～0.0405∶1.03～5.15∶100；(3)反应结束将反应液离心分离，去上清液后依次用水、乙醇洗涤，去除洗涤剂后加入质量浓度为48％浓硫酸水溶液，95～110℃回流水解24h，水解完毕，反应液加水离心分离，去上清，沉淀干燥，制得羧基化介孔二氧化硅纳米粒载体材料。