[发明专利]碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工原料制备领域，尤其是涉及一种染色剂，具体说是一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的制备方法。

背景技术

碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚，主要用于高级油墨与油漆的生产过程作为染色剂，可增加产品的耐老化程度。

碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的现有制备方法主要包括以下几个工序：

⑴烷基化

将原材料邻甲苯胺、无水乙醇在浓硫酸催化下，在高温发生烷基化反应，生成主产品N-乙基邻甲苯胺，反应方程式如下：

，本阶段除主产物N-乙基邻甲苯胺外，还有副产物的产生，如生成N,N,-二乙基邻甲苯胺和乙醚等。烷基化产物经减压蒸馏后，得到含量在98％的N-乙基邻甲苯胺（简称为主馏分）。

⑵磺化

由主馏分和20％的发烟硫酸进行磺化反应，生产3-乙基氨基对甲基苯磺酸（简称磺化物），反应方程式如下所示：

⑶碱熔（即羟基化）

在240℃左右的高温下,磺化物与氢氧化物（氢氧化物指氢氧化钠与氢氧化钾，摩尔比为1：2.3～3.0）按摩尔比1：4发生羟基化反应,边反应边对反应物进行搅拌,搅拌速度为65rpm/min,反应80h后,利用盐酸对产品3-乙基氨基对甲苯酚（简称为中间体）进行酸洗中和即得目标产品。羟基化反应的反应式如下：

，羟基化反应具有用时长、操作难度大的特点。

发明内容

本发明要解决的技术问题，是提供一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的制备方法，羟基化的反应温度提高，缩短了反应时间；本发明进一步地减轻了产品的氧化程度，提高了产品的收率，节约能源，降低了生产成本。

本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：

一种碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的制备方法，包括烷基化、磺化、碱熔等步骤，其中碱熔步骤即羟基化步骤是按照以下的步骤顺序进行的：

磺化物与氢氧化钠、氢氧化钾在245～255℃高温下，发生羟基化反应，边反应边对反应物进行搅拌，反应55～65h后，利用盐酸对3-乙基氨基对甲苯酚进行酸洗中和，即得目标产品。

与现有技术相比，碱熔步骤的反应温度提高，缩短了反应进行的时间，提高了生产效率。

作为本发明的优化，碱熔步骤具有以下特点：在不锈钢反应釜中通入水蒸汽，反应物与空气的界面上方为水蒸汽保护层。

蒸汽保护层的隔离作用，可以降低产品的氧化程序，从而可以提高产品的收率。

作为本发明的另一种优化，对反应物进行搅拌的搅拌速度为48rpm/min。

搅拌转速降低，可以节约电能，降低运行成本。

本发明还有一种优化，磺化物与氢氧化物总量间的摩尔比为1：4，氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比大于1:3.0且小于等于1:2.3。

氢氧化钾用量减低同时增投氢氧化钠量，可以降低投料成本。但由于氢氧化钠的碱性要低于氢氧化钾，将它们的最大比例限定为1:2.3，这样既能保证反应的正常进行，也能实现降低投料成本的目的。

本发明还提供了不锈钢反应釜中的水蒸汽通入装置，该装置为设于不锈钢反应釜内的盘管，所述盘管呈螺旋状盘绕，其进汽端与出汽端分别设于反应釜壁，管壁上设有蒸汽通孔将管腔与反应釜内腔相联通；盘管的极低点高于反应釜内的反应物液面。

水蒸汽通入装置保证了水蒸汽保护层的形成，为降低产品的氧化程度提供保障。

综上，与现有技术相比，本发明所取得的技术进步在于：

⑴通过以上措施，提高了产品的收率，由原来的55％提高到65％，提高了10个百分点。

⑵降低转速可以节省电能消耗。

⑶由于氢氧化钾与氢氧化钠之间存在着较大的价格差异，氢氧化钾的用量减少，直接降低了生产成本。

本发明用于制备碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚，制得的产品用于高级油墨与油漆的生产过程作为染色剂，可增加产品的耐老化程度。

本发明下面将结合说明书附图与具体实施例作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明水蒸汽通入装置的整体结构示意图。

具体实施方式

以下实施例1-实施例3只用于补充说明本发明，并非本发明的限定。

实施例 1--实施例3

实施例1—实施例3分别为碱性红中间体3-乙基氨基对甲酚的制备方法，它们除表中所列具体控制条件有所不同外，分别按照以下步骤顺序进行：

(1)烷基化