[发明专利]制备膦酰基烷基亚氨基二乙酸的方法

权利要求书

1.一种制备膦酰基烷基亚氨基二乙酸或其盐的方法，该膦酰基烷基亚氨基二乙酸具有如下的通式：

M₂PO₃-X-N-(CH₂COOM)₂

其中X为C_1-6线性或支链的烷基基团；并且M选自氢、碱金属、碱土金属、铵和质子化的胺；该方法包括步骤：

a）在磷酸存在下，使亚氨基二乙酸与亚磷酸和甲醛进行反应，其中亚磷酸的用量为亚磷酸：亚氨基二乙酸的摩尔比为0.7：1至1.5：1，磷酸：亚磷酸的摩尔比为9：0.8至1：1，甲醛：亚氨基二乙酸的摩尔比为2：1至0.5：1，反应温度为45℃-200℃，反应时间为1分钟至10小时，由此获得基本上不溶于反应介质的反应产物；

b）从反应介质中分离该不溶的反应产物，并且任选地水洗该不溶的反应产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其中X为C_1-4亚烃基基团。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中磷酸：亚磷酸的摩尔比为6：1至1.2：1，并且其中亚磷酸：亚氨基二乙酸的摩尔比为0.8：1至1.3：1。

4.根据权利要求3所述的方法，其中磷酸：亚磷酸的摩尔比为4：1.5至1.2：1，并且其中亚磷酸：亚氨基二乙酸的摩尔比为0.9：1至1.1：1。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中甲醛：亚氨基二乙酸的摩尔比为1.5：1至0.7：1。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在分离反应产物后，将母液回收至反应介质中。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中反应在70℃-150℃的温度下进行，并结合有选自以下步骤中的步骤：

-在蒸馏或未蒸馏水和未反应甲醛情况下，在环境压力下进行反应；

-在自生的压力增大下在密闭容器中进行反应；

-使反应在结合蒸馏与压力下进行，由此包含反应混合物的反应容器在反应温度下保持在环境压力下，然后通过自生的压力增大下运行的反应器循环反应混合物，由此逐渐地添加甲醛和其它反应物；和

-连续工艺方案，任选地在自生的压力增大下，由此将反应物连续地注入反应混合物中，并且连续地取出磷酸反应产物。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中：

-X为亚甲基；

-磷酸：亚磷酸的摩尔比为6：1至2：1；

-甲醛：亚氨基二乙酸的摩尔比为1.3：1至0.8：1；

-温度为100℃-150℃；并且

-持续时间（周期）为10分钟至4小时。

9.根据权利要求8所述的方法，其中：

-磷酸：亚磷酸的摩尔比为5：1至3：1；

-亚磷酸：亚氨基二乙酸的摩尔比为1.1：1至0.9：1；

-甲醛：亚氨基二乙酸的摩尔比为0.9：1至1.1：1；

-温度为110℃-140℃；并且

-持续时间（周期）为30分钟至2小时。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其中反应介质中氯化物的含量为2000ppm或更少，基于亚磷酸（100%）计。

11.根据权利要求10所述的方法，其中反应介质中氯化物的含量少于400ppm，基于亚磷酸（100%）计。

12.根据权利要求11所述的方法，其中反应介质中氯化物的含量少于200ppm，基于亚磷酸（100%）计。

13.根据权利要求1-12任一项所述的方法，其中亚磷酸是通过将P₄O₆加入至水性反应介质中原位制备的，该水性反应介质：

（a）包含磷酸，其用量能够保持反应介质的pH值低于5，由此该反应介质除了包含水和磷酸还包含亚氨基二乙酸；或

（b）包含亚氨基二乙酸和磷酸，从而维持pH值总是低于5；或

（c）与亚氨基二乙酸一起，使反应介质总是维持在低于5的pH值。