[发明专利]2-(硫代-2-乙基已基)苯并恶唑及制备和该化合物萃取分离钯铂的方法无效
| 申请号: | 201010611067.0 | 申请日: | 2010-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN102127029A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
| 发明(设计)人: | 冯绍平;黄章杰;张俊 | 申请(专利权)人: | 云南大学 |
| 主分类号: | C07D263/58 | 分类号: | C07D263/58;C22B3/34 |
| 代理公司: | 昆明科阳知识产权代理事务所 53111 | 代理人: | 孙山明 |
| 地址: | 650091*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙基 制备 化合物 萃取 分离 方法 | ||
1.2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑,其分子式为C15H21NOS,相对分子质量为264.14,结构式为:
2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑的化学特征参数为:
IR(KBr):ν3060,2957,2925,2863,1605,1499,1454,1376,1443,1228,1129,743cm-1;
1H NMR(300MHz,CDl3)δ7.61(d,J=7.40Hz,1H),δ7.41(d,J=7.99Hz,1H),7.30~7.20(m,2H),3.34(m,2H),1.79~1.55(m,1H),1.55~1.34(m,8H),0.99~0.88(m,6H)ppm;
13C NMR(75MHz,CDCl3)δ165.595,151.821,142.070,124.157,123.663,118.310,109.727,39.016,36.526,32.339,28.718,25.629,22.898,14.045,10.796ppm;
HRMS(ESI) m/z found:264.1421(M+H)+;calc:264.1417(M+H)+
2.一种制备如权利要求1所述的2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑的方法,包括以下步骤:
在三口烧瓶中加入0.06mol 2-巯基苯并恶唑,用100~150mL丙酮使之完全溶解,搅拌下加入与2-巯基苯并恶唑等摩尔的氢氧化钾,在60℃下加热搅拌回流20~30min,滴加与2-巯基苯并恶唑等摩尔的2-乙基己基溴,10~20min加完,加热搅拌回流5~6h,过滤除去沉淀,蒸去溶剂得到产物,其反应方程式为:
3.一种利用权利要求1~2所述的2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑萃取分离钯铂的方法,包括以下步骤:
(1)配制水相:调节Pd和Pt混合料液的HCl浓度,使混合料液中HCl浓度为0.1~0.5mol/L;
(2)配制有机相:以环己烷为稀释剂,以EHOS为萃取剂,按照EHOS与环己烷体积比1∶12.5配制萃Pd有机相;
以上EHOS为2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑的简称;
(3)将有机相和水相按相比1∶1放入分液漏斗中,混相30~40min后静置,使Pd从水相转移到有机相,取负载有Pd的有机相置于分液漏斗中,加入1.0mol/L硫脲进行反萃有机相中的Pd,混相30分种后静置,待分相收集Pd。
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