[发明专利]一种利用二氧化碳制备聚乳酸的成核剂及其应用

权利要求书

1.一种利用二氧化碳制备聚乳酸的成核剂，其特征在于所述成核剂为混合乳液，混合乳液为树脂乳液、含有扩链剂的水杨酸二钠反应体系和成核助剂，成核剂制备过程如下：

a、水杨酸二钠反应体系的制备：

(1)用NaOH固体配制质量浓度为10％～35％、pH为11～13的NaOH溶液；

(2)在搅拌状态下向步骤(1)所述NaOH溶液中加入苯酚晶体，苯酚晶体与NaOH固体摩尔比为1∶0.3～1.5，搅拌使其充分溶解；

(3)将步骤(2)所得溶液置于9～11MPa、120～135℃的条件下，通入苯酚晶体与NaOH固体总摩尔量1～4倍的二氧化碳，得到水杨酸二钠的盐溶液；

(4)调节水杨酸二钠的盐溶液pH值为11～13，调节温度使得水杨酸二钠结晶充分析出，然后将所得晶体过滤、干燥，得到水杨酸二钠；

(5)取重量分数75％的PEG400聚乙二醇加热至80～100℃，将重量分数25％的扩链剂在不停搅拌的条件下缓慢加入加热后的PEG400中；扩链剂加入完毕后继续搅拌直至整个体系呈现全透明状；

(6)将步骤(4)制备的水杨酸二钠加入到步骤(5)所得全透明状体系中，制得水杨酸二钠反应体系；水杨酸二钠：全透明状体系比为0.2～1∶1；

b、用于制备聚乳酸的成核剂的配置：取a制得的水杨酸二钠反应体系与树脂乳液混合，水杨酸二钠反应体系中水杨酸二钠的质量：树脂乳液为1∶1～4；加入上述两者混合液总重量5％～20％的成核助剂，充分混匀，制得用于制备聚乳酸的成核剂；

所述树脂乳液为环氧树脂乳液和聚氨酯树脂乳液中的任意一种或几种的混合物。

2.根据权利要求1所述利用二氧化碳制备聚乳酸的成核剂，其特征在于所述环氧树脂乳液为二甲苯溶剂稀释型环氧树脂乳液，该乳液平均粒径为0.1～0.5μm，固含量为60％～70％；所述聚氨酯树脂乳液为水性聚氨酯树脂乳液，该乳液平均粒径为0.1～0.5μm，固含量为50％～70％。

3.根据权利要求1所述利用二氧化碳制备聚乳酸的成核剂，其特征在于所述成核助剂为芥酸酰胺。

4.权利要求1所述利用二氧化碳制备聚乳酸的成核剂的应用，其特征在于耐热聚乳酸的制备方法如下：

(1)酯化脱水：以乳酸为原料，将原料投入反应釜中，在温度90～110℃，真空度450～550Pa的条件下进行酯化反应，反应时间为5.5～6.5h，反应过程中及时除去水分，制得环状二聚体丙交酯；

(2)添加添加剂：在步骤(1)所得反应液中添加反应液总重量5％～25％权利要求1所述成核剂和1％～2％的催化剂；

(3)开环缩聚：取步骤(2)所得反应液继续进行缩聚反应；将反应液升温至190～210℃，真空度调节为450～550Pa，反应7.5～8.5小时，制得产品耐热聚乳酸；

所述催化剂为辛酸亚锡、三氧化锑或乙二醇锑。

5.权利要求1所述利用二氧化碳制备聚乳酸的成核剂的应用，其特征在于所述耐热聚乳酸的改性制备方法步骤如下：

(1)配料：以权利要求4所述耐热聚乳酸为原料，在耐热聚乳酸中添加耐热聚乳酸重量5％～25％权利要求1所述成核剂，充分混合得到聚乳酸混合料；

(2)熔融混炼：将步骤(1)制得的聚乳酸混合料送入双螺杆挤出机，在温度为130～280℃，压力为30～300Pa的条件下对聚乳酸混合料进行熔融混炼，熔融混炼时间为1～5h；

(3)造粒：经过熔融混炼的聚乳酸混合料进行挤出造粒、干燥，得到改性后的耐热聚乳酸。

6.根据权利要求4～5所述利用二氧化碳制备聚乳酸的成核剂的应用，其特征在于所述耐热聚乳酸的光学纯度为80％～99％，丙交酯残留量按重量计0.05％～1％。