[发明专利]一种同时制备腺苷、虫草素、N6-(2-羟乙基)腺苷化学对照品的方法

权利要求书

1.同时制备腺苷、虫草素、N6-(2-羟乙基)腺苷化学对照品的方法，其特征在于：蛹虫草提取物，经树脂柱分离及制备高效液相色谱两步高效纯化，同时获得纯度大于98％的腺苷、虫草素、N6-(2-羟乙基)腺苷三种化学对照品；具体为，

1)树脂柱分离除杂：

蛹虫草菌丝体，乙醇溶液提取，提取液进行树脂柱分离，先以水、10％乙醇溶液洗脱除去杂质，然后以体积分数在15％-25％之间的任一乙醇溶液洗脱，收集相应乙醇洗脱物，浓缩干燥得红色浸膏；

2)制备高效液相色谱精制：

红色浸膏用低浓度甲醇溶液溶解，微孔滤膜过滤，反相高效液相制备色谱分离，以甲醇-水溶液为洗脱体系，紫外检测器260nm监测，分别收集制备图谱中三个主要的色谱峰，相应流份干燥即可得到纯度大于98％的三个对照品，其外观为白色粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中提取时乙醇溶液的体积浓度为0％-40％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中粗分离采用的树脂为HPD-100、Diaion或D101。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中供试品溶液配置中，甲醇的体积分数为10％-20％，配置样品浓度为50～150mg/ml。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中反相高效液相制备色谱采用的流动相中，甲醇的体积分数为10％-20％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2)步骤反相高效液相制备中进样体积为1-40ml，流速控制在140-180ml/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2)步骤反相高效液相制备中收集保留时间分别为8.2-8.7min(腺苷)、10.3-10.9min(虫草素)和14.8-15.2min(N6-(2-羟乙基)腺苷)的流份，干燥获取三种对照品。