[发明专利]一种化合物及其制备方法及其作为饲料添加剂的应用有效
申请号: | 201010549305.X | 申请日: | 2010-11-18 |
公开(公告)号: | CN102464642A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 谢联金 | 申请(专利权)人: | 谢联金 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C12P17/06;A23K1/16;A61P1/12;A61P1/04 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 程凤儒 |
地址: | 100193 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 及其 制备 方法 作为 饲料添加剂 应用 | ||
1.((2-(3,4-二羟基苯基)-5,7-二羟基-4-氧代-3,4-二氢-2-氢苯并吡喃-3-基)甲氨基)甲基-2-苯基丙酸酯。
2.权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于,步骤如下:
a.将(S)-2-(3,4-二羟基苯基)-5,7-二羟基苯并二氢吡喃-4-酮加至加热反应釜中,加入纯化水搅拌溶解;通循环温水保持内温37℃,加入0.001mol%的黄烷酮-3-羟化酶保温反应3小时,反应结束后回收黄烷酮-3-羟化酶,剩余的水溶液中加入二氯甲烷提取,二氯甲烷提取液中加入无水硫酸钠干燥后过滤,滤液为(2R,3R)-2-(3,4-二羟基苯基)-3,5,7-三羟基苯并二氢吡喃-4-酮的二氯甲烷溶液;
b.将步骤a得到的(2R,3R)-2-(3,4-二羟基苯基)-3,5,7-三羟基苯并二氢吡喃-4-酮的二氯甲烷溶液和三乙胺加至普冷反应釜中,通循环冷冻水保持内温0~5℃,滴加4-甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,各试剂的加入量令(2R,3R)-2-(3,4-二羟基苯基)-3,5,7-三羟基苯并二氢吡喃-4-酮、三乙胺和4-甲苯磺酰氯的摩尔数比为1∶1.1∶1.1;滴加过程保持反应液温度不超过10℃,滴加完毕后保持室温反应2小时,得到((2-(3,4-二羟基苯基)-5,7-二羟基-4-氧代-3,4-二氢苯并吡喃-3-基)-4-甲苯磺酸酯的二氯甲烷溶液,备用;
c.将N-甲基甲磺酰胺、三甲基氯硅烷和多聚甲醛按照1∶1~1.1∶2.5~3的摩尔比溶于二氯甲烷中并加至加热反应釜中,加热至回流,反应2小时;反应完毕后减压回收二氯甲烷,残余物浓缩至干,得到油状物N-氯甲基-N-甲基甲磺酰胺,溶于四氢呋喃中备用;
d.将2-苯基丙酸溶于四氢呋喃形成0.67mol/L的溶液并加至反应釜中,加入与2-苯基丙酸等摩尔数的金属钠,加毕搅拌30分钟;溶液冷至室温后,滴加步骤c得到的N-氯甲基-N-甲基甲磺酰胺的四氢呋喃溶液,加入量令2-苯基丙酸与N-氯甲基-N-甲基甲磺酰胺的摩尔数相等,滴毕室温搅拌反应2小时;反应完毕后,减压回收四氢呋喃,残余物中加入等体积的冰水和二氯甲烷,充分搅拌后静置分层,二氯甲烷层再加等体积水洗涤一次后干燥、过滤,滤液为(N-甲基甲磺酰胺基)甲基-2-苯基丙酸酯的二氯甲烷溶液,备用;
e.在加热反应釜中,边搅拌边向步骤b得到的((2-(3,4-二羟基苯基)-5,7-二羟基-4-氧代-3,4-二氢苯并吡喃-3-基)-4-甲苯磺酸酯的二氯甲烷溶液中滴加步骤d得到的(N-甲基甲磺酰胺基)甲基-2-苯基丙酸酯的二氯甲烷溶液,加入量令该两种溶质的摩尔数相等,滴毕室温反应2小时;反应液减压回收二氯甲烷,边搅拌边向残余物中滴加正己烷析晶,滴毕继续搅拌2小时,过滤,滤得固体用正己烷洗涤,得到权利要求1所述化合物的粗品;
f.取所述化合物的粗品,加入二氯甲烷溶解形成1kg/L的溶液后,边搅拌边滴加二氯甲烷10倍体积的正己烷析晶,滴毕继续搅拌2小时,过滤,滤得固体用正己烷洗涤,鼓风干燥4小时,得到权利要求1所述的化合物成品。
3.权利要求1所述的化合物作为饲料添加剂的应用。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,在猪全价饲料中添加与猪全价饲料重量比为50~75g/t的所述化合物。
5.如权利要求3所述的应用,其特征在于,在家禽全价饲料中添加与家禽全价饲料重量比为35~50g/t的所述化合物。
6.含有权利要求1所述的化合物的猪饲料,其特征在于,由猪全价饲料和与猪全价饲料重量比为50~75g/t的所述化合物组成。
7.含有权利要求1所述的化合物的家禽饲料,其特征在于,由家禽全价饲料和与家禽全价饲料重量比为35~50g/t的所述化合物组成。
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