[发明专利]一种高纯度丁位癸内酯的制备方法无效
| 申请号： | 201010544772.3 | 申请日： | 2010-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN102010391A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 赵延伟;梁立冬;贾卫民;王之建 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07D309/30 | 分类号： | C07D309/30 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 丁位癸 内酯 制备 方法 | ||
1.一种高纯度丁位癸内酯的制备方法，其特征在于以戊二酸酐为原料，通过与卤代戊烷的格氏试剂加成得到5-氧代癸酸的中间体，再经硼氢化钠还原、酸性环合得到丁位癸内酯。
2.如权利要求1所述的一种高纯度丁位癸内酯的制备方法，其特征在于其具体制备步骤如下：
（1）、卤代戊烷格氏试剂的制备
氮气保护下，在配有电磁搅拌、温度计和带有干燥管的回流冷凝管的500ml四口烧瓶中加入四氢呋喃200ml、镁片10g（0.42mol）和少量碘，升温至50℃,滴加溶于40ml四氢呋喃的卤代戊烷60g（0.40mol），控制温度不超过70℃，滴加完毕后，继续搅拌1h，得卤代戊烷的格氏试剂；
（2）、5-氧代癸酸中间体的制备
氮气保护下，在1L的四口瓶中，加入300ml四氢呋喃、60g的戊二酸酐和4g铜盐，冷却至-20～-5℃，滴加上述卤代戊烷的格氏试剂，滴加完毕后，继续搅拌2h，用1mol/L的盐酸溶液酸化至pH=2，静置分去水层，水层用甲基叔丁基醚萃取两次，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤至中性，无水硫酸钠干燥，减压脱溶剂得到粗品5-氧代癸酸；
（3）、丁位癸内酯的制备
在500ml三口瓶中加入150g5%的氢氧化钠溶液和上述5-氧代癸酸粗品，常温搅拌1h，冷却至0℃，缓慢加入6g硼氢化钠，控制温度不超过10℃，加入完毕后在常温继续搅拌1h，之后加入6mol/L的盐酸溶液酸化至pH=4，用甲基叔丁基醚萃取水层三次，合并有机相，分别用5%碳酸氢钠和饱和氯化钠溶液洗涤至中性，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏得到丁位癸内酯。
3.如权利要求1或2所述的一种高纯度丁位癸内酯的制备方法，其特征在于步骤（1）卤代戊烷格氏试剂的制备中所述的卤代戊烷为溴代戊烷或氯代戊烷。
4.如权利要求2所述的一种高纯度丁位癸内酯的制备方法，其特征在于步骤（2）所述5-氧代癸酸中间体的制备中所述的铜盐为碘化亚铜、碘化铜或溴化铜。
5.如权利要求2所述的一种高纯度丁位癸内酯的制备方法，其特征在于步骤（3）
丁位癸内酯的制备中所述的减压蒸馏过程中控制过程参数为117～120℃/0.02mmHg。
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