[发明专利]精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的工艺技术

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种化工产品的合成制备技术，特别是一种精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的工艺技术，适合于化工合成制备三氟化硼。

背景技术

目前，三氟化硼的制备生产技术尚在研究中，现有技术不能生产高纯的三氟化硼。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种精馏与吸附组合提纯方式制备高纯三氟化硼方法的工艺技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且生产的三氟化硼纯度达5N(99.999％)以上，并解决了环境污染问题。

本发明采用的技术方案是：安装有原料进气口管和中间安装有阀门的高沸点杂质排放管，并在外边安装有加热套的再沸器与外边安装有冷却套的填料塔一端连接，填料塔另一端连接安装有低沸点杂质排放管和液态产品(高纯三氟化硼)取出管的冷凝器，液态产品(高纯三氟化硼)取出管与产品接受槽连接，总装一体而构成。

通过原料进气口管，连续供给粗四氟化硅，送到再沸器蒸发，作为上升蒸气。在填料塔中进行精馏，在塔顶形成含高沸点杂质含量较低的三氟化硼蒸气。蒸气在冷凝器中冷凝回流，低沸点成分通过安装在冷凝器上部的流量调节阀由低沸点杂质排放管放出除掉。纯化的液态三氟化硼通过液态产品(高纯三氟化硼)取出管抽出，贮存到产品接受槽。在塔釜形成含高沸点杂质含量较高的釜液，通过中间安装有阀门高沸点杂质排放管控制排出。

由于塔顶部的冷凝器冷凝液化由填料塔来的气体，所以其温度必须比再沸器的温度低。而且，再沸器的温度是与其压力相对应的液体三氟化硼的蒸发温度，该温度高于上部填料塔及冷凝器的温度，低于三氟化硼的临界温度。一般在调节再沸器的加热套温度的同时，固定蒸发量。由于精馏釜系统内的压力高于大气压力，因此，三氟化硼应在低于临界压力的状态下进行纯化。最佳压力应在0.01-1.5MPa(表压)。压力低于0.01MPa(表压)时，不安全；高于1.5MPa(表压)时，则不经济。与上述压力相对应，最佳的蒸馏温度范围为-90--20℃。

将吸附剂充填到填料塔中，用液氮制冷剂，通过填料塔的冷却套将冷凝器，填料塔冷却到-50--90℃，填料塔充填的吸附剂，除沸石分子筛，只要能吸附蒸馏操作难分离的杂质，且不分解三氟化硼的吸附剂都可使用。应根据粗三氟化硼中含有的杂质种类和含量、产品质量规格、装置操作条件等对沸石分子筛进行选择，不仅仅是一种，适当混合的也可以。为了减小填料塔的压力损失，最好是球型、旋转椭圆体或多边柱型等填料。

充填沸石时，填料塔在气液连续循环接触的状态下，三氟化硼中难分离的CO₂及C₂H₆被高效率地吸附，可降低到1×10^-6以下。而且，由于系统内的温度差，三氟化硼得到纯化后，在冷凝器中作为冷凝回流液流入下部，其中一部分通过阀在调节流量的同时，作为纯三氟化硼通过管路捕集到产品接受槽，高沸点成分在再沸器中作为釜底残留物浓缩，蒸馏完毕后，由再沸器底部通过釜底残留物中间安装有阀门高沸点杂质排放管排到系统外。

本发明的有益效果是，工艺合理，制备简单，生产的三氟化硼纯度高，并解决了环境污染问题。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的结构示意图。

附图编号为：1、原料进气口管，2、再沸器，3、填料塔，4、冷凝器，5、低沸点杂质排放管，6、液态产品(高纯三氟化硼)取出管，7、产品接受槽，8、冷却套，9、加热套，10、高沸点杂质排放管，11、阀门。

具体实施方式

参照图1，安装有原料进气口管1和中间安装有阀门11的高沸点杂质排放管10，并在外边安装有加热套9的再沸器2与外边安装有冷却套8的填料塔3一端连接，填料塔3另一端连接安装有低沸点杂质排放管5和液态产品(高纯三氟化硼)取出管6的冷凝器4，液态产品(高纯三氟化硼)取出管6与产品接受槽7连接，总装一体而构成。

生产粗三氟化硼有几种不同的制备方法，1、让氟气通过-40℃的三氯化硼液体，在反应器里生成制备；2、用氟化铝锂、硼氟化锂或其他金属氢化物(如NaH、LiH)与三卤化硼的乙醚溶液反应制备；3、三烷基硼与氟气在140-200℃及20-26MPa压力下反应生成。