[发明专利]提取及检测酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法有效
申请号: | 201010295020.8 | 申请日: | 2010-09-28 |
公开(公告)号: | CN102009964A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 李健;黎晨晨;刘宁;陈姝娟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨商业大学 |
主分类号: | C01B21/48 | 分类号: | C01B21/48;C01B21/50;G01N21/76 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150076 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 检测 酸菜 硝酸盐 亚硝酸盐 方法 | ||
1.提取酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法,其特征在于提取酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法是按下述步骤进行的:将酸菜绞碎,然后取1g经绞碎处理后的酸菜加入到2.5mL硼砂饱和溶液搅拌均匀,加入10mL蒸馏水,然后在微波加热提取5min,微波加热的温度为80℃,再加入1mL浓度为0.25mol/L的亚铁氰化钾溶液和1mL浓度为1mol/L的乙酸锌溶液,定容,静止过滤,收集滤液得到提取液;即完成酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐提取。
2.根据权利要求1所述提取酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法,其特征在于所述绞碎酸菜的时间为2min,所用转速为1400r/min。
3.检测酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法,其特征在于检测酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐是按下述步骤完成的:一、鲁米诺分析液的制备:吸取7.5mL浓度为1×10-3mol/L鲁米诺溶液,用浓度为0.25mol/L的NaOH溶液定容得到鲁米诺分析液;二、亚硝酸盐的测定:取5.00mL按权利要求1所述方法从酸菜中提取的提取液,然后加入10.00mL浓度为0.06mol/L的溴酸钾溶液、3.00mL浓度为5×10-3mol/L的乙二胺四乙酸溶液和2.50mL浓度为0.5mol/L的H2SO4溶液,定容,得到待测样溶液A,将2.00mL步骤一制备的鲁米诺分析液和2.00mL待测样溶液A依次加入到瞬稳静态化学发光仪内测量,记录反应的发光峰信号,读取峰面积Y,然后将峰面积Y带入回归方程即得到亚硝酸盐的浓度X1;三、硝酸盐的测定:取20mL权利要求1所述方法从酸菜中提取的提取液,加入5mL氨性缓冲溶液、0.2g锌粉和0.4ml氯化镉溶液,锌粉和氯化镉质量比为1∶2,然后在振荡频率180转/min、50℃恒温水浴条件下振荡40min,过滤、定容后得溶液B,然后取10.00mL溶液B,再加入10.00mL浓度为0.06mol/L的溴酸钾溶液、3.00mL浓度为5×10-3mol/L的EDTA溶液和2.50mL浓度为0.5mol/L的H2SO4溶液,定容,待测样溶液C,将2.00mL步骤一制备的鲁米诺分析液和2.00mL待测样溶液A依次加入到瞬稳静态化学发光仪内测量,记录反应的发光峰信号,读取峰面积Y,然后将峰面积Y带入回归方程计算出X2,用(X2-X1)×1.232计算即得到硝酸盐的浓度;即完成了酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测;其中步骤二和三所述的回归方程:当仪器参数选择为负高压为325V且5.74×107≤Y≤1.13×109时将Y带入Y=4.66×106+1.08×109X,r=0.9947,当仪器参数选择为负高压为300V且2.11×108≤Y≤1.14×109时将Y带入Y=2.02×107+9.38×106X,r=0.9930。
4.根据权利要求3所述的检测酸菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法,其特征在于步骤三所述的氨性缓冲溶液的pH值=9.6~9.7。
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