[发明专利]一种龙胆有效成分的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种龙胆有效成分的制备方法，尤其是一种利用超临界流体提取龙胆苦苷的方法。

背景技术

龙胆苦苷(Gentiopicroside)

分子式：C₁₆H₂₀O₉

分子量：356.329

结构式：

理化性质：白色针状结晶，有内酯甙类化合物的颜色反应。

龙胆苦苷是一种天然化合物，具有杀虫、抗疟等活性，广泛存在于龙胆科多种植物中。

现有技术中，龙胆苦苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的龙胆苦苷的含量低，提取效率低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。中国专利CN101070335“一种制备高纯度龙胆苦苷的方法”公布了一种用高效逆流色谱仪制备中小批量龙胆苦苷的方法，生产规模小，而且溶剂系统复杂，并且含有氯仿，易给后处理带来麻烦和安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种提取时间短，处理量较大，产品纯度高的龙胆苦苷的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

1)超临界萃取：取龙胆根及根茎粉末，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-4％，萃取2-2.5h，得萃取物；

2)大孔树脂吸附：萃取物通过大孔吸附树脂吸附，以去离子水和乙醇分段洗脱，保留乙醇洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，得浸膏；

3)结晶：加入乙酸乙酯结晶，分离、洗涤、干燥即得。

上述制备方法，其特征在于所述萃取条件：压力为10-40Mpa，温度为40-50℃，CO₂流量为2BV/h。

上述制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101的一种或几种。

上述制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为60-90％。

上述制备方法，其特征在于所述去离子水洗脱至流出液无色。

上述制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。

综上所述，本发明存在以下优点：超临界萃取速度比一般的溶剂提取效率高，溶剂易分离，不会使产品分解损失；大孔树脂常温操作通过分段洗脱更为彻底地去除了水溶性杂质，溶剂比其他一些工艺更环保。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1

取龙胆根及根茎粉末100g，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1％，萃取压力10MPa，温度40℃，CO₂流量2BV/h，萃取时间2h，得萃取物，通过AB-8大孔吸附树脂吸附，90％乙醇洗脱，收集3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷5.43g，经HPLC检测，纯度为98.7％。

实施例2

取龙胆根及根茎粉末100g，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力40MPa，温度45℃，CO₂流量2BV/h，萃取时间2h，得萃取物，通过H-103大孔吸附树脂吸附，80％乙醇洗脱，收集8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷7.25g，经HPLC检测，纯度为98.4％。

实施例3

取龙胆根及根茎粉末100g，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力15MPa，温度45℃，CO₂流量2BV/h，萃取时间2.5h，得萃取物，通过D101大孔吸附树脂吸附，60％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷7.68g，经HPLC检测，纯度为99.1％。