[发明专利]利用分子蒸馏技术进行提纯双酚A分子环氧树脂的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于双酚A分子环氧树脂的提纯技术领域，具体涉及一种利用分子蒸馏技术进行提纯双酚A分子环氧树脂的方法及装置。

背景技术

环氧树脂是一种重要的热固性树脂品种，其特点是具有优良的电绝缘性能、耐化学腐蚀性能、良好的化学稳定性和粘接强度高等特性，可广泛应用于化工、轻工、机械、电工、水利、交通、家电、汽车、信息工业和宇航工业等。环氧树脂中最具代表性的品种是双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)，在世界范围内其产量占环氧树脂总产量的75％以上。它的应用遍及各个领域，是多种功能性环氧树脂的基础原料，因此被称为通用型环氧树脂。普通市售双酚A环氧树脂主要是由不同聚合度双酚A环氧树脂组成的混合物。在环氧酸酐绝缘漆体系中，由于存在杂质及多聚体双酚A环氧树脂中含有的羟基，导致环氧酸酐树脂体系的储存稳定性降低，缩短树脂使用周期。为了提高环氧酸酐体系的储存稳定性，延长体系的存储时间和使用寿命，可以采用高纯度双酚A分子环氧树脂来配制环氧酸酐绝缘漆体系。这就需要对双酚A环氧树脂进行分离提纯。

分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，能在极高真空下操作，它依据分子运动平均自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。所谓分子运动自由程就是一个分子在相邻两次分子碰撞之间所经过的路程。在一定温度下，压力越低，气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低，且使冷凝表面靠近蒸发表面，其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时，从蒸发表面汽化的蒸气分子，可以不与其他分子碰撞，直接到达冷凝表面而冷凝。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护了热敏性物质的特点品质。分子蒸馏设备，目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。

虽然分子蒸馏技术应在现代工业的一些领域方面有应用，然而，由于分子蒸馏设备属于专用设备，其制备成本高昂、技术要求等难度高，目前尚未发现双酚A分子环氧专用分子蒸馏设备及其应用。本发明为此而来。

发明内容

本发明目的在于提供一种利用分子蒸馏技术进行提纯双酚A分子环氧树脂的方法，解决了现有技术中双酚A分子环氧树脂稳定性差、难以进行提纯等问题。

为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：

一种利用分子蒸馏技术进行提纯双酚A分子环氧树脂的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(I)以市售双酚A环氧树脂为原料通过薄膜蒸馏器分离去除市售双酚A环氧树脂中的轻质分子，得到薄膜蒸馏段的重质组分；

(II)以薄膜蒸馏段的重质组分为原料在分子蒸馏器中分离去除高沸点多聚体双酚A环氧树脂得到分子短程蒸馏段提纯后的双酚A分子环氧树脂。

优选的，所述方法中步骤(I)市售双酚A环氧树脂的环氧值在0.51～0.54之间。

优选的，所述方法步骤(I)中薄膜蒸馏器进行分离的条件包括市售双酚A环氧树脂以800-2000ml/min的流速流入薄膜蒸馏器，所述薄膜蒸馏器内真空度保持为10-100Pa，温度保持为150-200℃。

优选的，所述方法中步骤(I)还包括市售双酚A环氧树脂在流入薄膜蒸馏器前进行原材料脱气处理，脱气处理的温度在150-200℃，真空度10-100Pa。

优选的，所述方法步骤(II)中进行分子短程蒸馏处理的条件包括薄膜蒸馏段的重质组分以600-1500ml/min的流速流入分子蒸馏器，所述分子蒸馏器内真空度保持为10-50Pa，温度保持为180-250℃。

本发明的另一目的在于提供一种利用分子蒸馏技术进行提纯双酚A分子环氧树脂的分离装置，包括薄膜蒸馏器和分子蒸馏器，其特征在于所述薄膜蒸馏器上端通过管路与薄膜段轻组分罐连接，所述薄膜蒸馏器下端通过薄膜段重组分罐连接分子蒸馏器；所述分子蒸馏器分别连接分子段轻组分罐和分子段重组分罐。

优选的，所述薄膜蒸馏器和分子蒸馏器外侧均设置导热油进口和导热油出口，当分离装置工作时，导热油从导热油进口进入，从导热油出口导出对薄膜蒸馏器或分子蒸馏器进行加热。

优选的，所述薄膜段重组分罐与分子蒸馏器间设置分子段控制阀，当薄膜段重组分罐累积到一定量时，分子段控制阀打开薄膜段重质组分进入分子蒸馏器。

优选的，所述装置还包括抽真空装置，所述抽真空装置通过管路分别连接薄膜蒸馏器和分子蒸馏器。

优选的，所述装置还包括温度控制装置，所述温度控制装置通过管路分别连接薄膜蒸馏器和分子蒸馏器。