[发明专利]一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法

权利要求书

1.一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，依次按以下步骤进行：

1)混合：将竹笋壳烘干、粉碎后与功能离子液一起加入反应釜中混合，竹笋壳与功能离子液的重量比例为1～5∶100；

2)脉冲超声促进溶解：超声频率20MHz、功率50-2000W、超声溶解时间30-90min；

3)微波加热、回流循环：微波功率100-2000W、温度100-140℃，回流循环流量1.5-2.5mL/min，时间90-150min；

4)反应结束后水洗，水的体积是反应物体积的2-3倍，接着采用离心法或沉淀法分离水洗液，分别获得乙酰丙酸水溶液以及功能离子液；

5)分别处理乙酰丙酸水溶液以及功能离子液：

对分离获得的乙酰丙酸水溶液，采用超滤方式截留分子量1000以下部分水溶液，接着蒸发、干燥获得精制的乙酰丙酸；

对分离获得的功能离子液通过有机溶液洗去除部分有机物；接着加入硫酸氢钠反应后再洗脱，真空干燥后重新使用或冷藏备用；

所述功能离子液为1-烷基-3-甲基咪唑酸式硫酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于对分离获得的乙酰丙酸水溶液，先采用超滤系统超滤去除分子量5000以上部分的大分子有机物，接着截留分子量1000以下部分水溶液进一步纯化，并进行旋转蒸发获得浓缩液，最后进行真空干燥获得精制的乙酰丙酸；

分离获得的功能离子液依次采用1-3倍功能离子液体积的丙酮、石油醚洗，去除一些有机物，接着加入1-5％功能离子液重量的硫酸氢钠反应25-30s，微波功率300-350W；然后用1.5-2.5倍反应物体积的二氯甲烷洗脱反应物，真空干燥后重新使用或4-7℃冷藏备用。

3.根据权利要求1所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于所述1-烷基-3-甲基咪唑酸式硫酸盐包括1-乙基-3-甲基咪唑酸式硫酸盐，或1-丁基-3-甲基咪唑酸式硫酸盐，或1-己基-3-甲基咪唑酸式硫酸盐，或1-辛基-3-甲基咪唑酸式硫酸盐。

4.根据权利要求2或3所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于所述步骤1)中添加适量作为催化剂的金属卤化物；金属卤化物包括二氯化锡、氯化亚铜、二氯化锌、三氯化铝中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于所述步骤2)、步骤3)中还加以机械搅拌。

6.根据权利要求5所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于所述步骤1)中，竹笋壳烘干至含水率9.1-12.3％。

7.根据权利要求6所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于所述步骤1)中，粉碎后的竹笋壳粒径为75-830μm。

8.根据权利要求7所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于所述步骤2)、步骤3)在氦气保护下进行。

9.根据权利要求8所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于所述步骤2)中的超声工作间隙比为1-5s∶5s。

10.根据权利要求9所述的一种功能离子液催化竹笋壳制备乙酰丙酸的方法，其特征在于洗脱后的丙酮、石油醚、二氯甲烷分别蒸馏回收，以反复利用。