[发明专利]氟烯烃化合物的制备方法有效
申请号: | 201010237334.2 | 申请日: | 2010-07-23 |
公开(公告)号: | CN101962312A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 让-米歇尔·博索特罗特;让-玛丽·塞德特 | 申请(专利权)人: | 阿克马法国公司 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/18 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 宋莉 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烯烃 化合物 制备 方法 | ||
1.(氢)氟烯烃化合物的连续或半连续制造方法,该方法包括:(i)在装备有至少一个反应物入口和至少一个出口的搅拌反应器中,使至少一种包含3~6个碳原子、至少两个氟原子和至少一个氢原子并且条件为至少一个氢原子和一个氟原子位于相邻碳原子上的化合物与含水反应介质中的氢氧化钾接触,以产生氟化钾和(氢)氟烯烃化合物,该(氢)氟烯烃化合物以气态形式与所述反应介质分离;(ii)在第二反应器中,使在(i)中形成的氟化钾与氢氧化钙在含水介质中接触,以产生氢氧化钾和沉淀出氟化钙;(iii)将步骤(ii)中沉淀的氟化钙与反应介质分离;和(iv)在任选地调节氢氧化钾的浓度之后,任选地将所述反应介质再循环至步骤(i),该方法的特征在于,在步骤(ii)的反应介质中,所述氢氧化钾占该介质的水和氢氧化钾的混合物重量的10~35重量%。
2.权利要求1的方法,其特征在于,在步骤(i)中,通过使式CF3CYRCR’XnHp的化合物与氢氧化钾接触获得式(I)CF3CY=CXnHp的(氢)氟烯烃化合物,其中,在所述式(I)中,Y表示氢原子或选自氟、氯、溴或碘的卤素原子,X表示选自氟、氯、溴或碘的卤素原子,以及n和p为整数且可独立地取0、1或2的值,条件是(n+p)=2,在式CF3CYRCR’XnHp中,X、Y、n和p具有与在式(I)中相同的含义,和当R’表示氢原子时R表示氟原子,或者当R’表示氟原子时R表示氢原子。
3.权利要求1的方法,其特征在于,所述(氢)氟烯烃化合物具有式(Ia)CF3-CF=CHZ,其制造包括在步骤(i)中使式CF3CFRCHR’Z的化合物与氢氧化钾接触,其中,在式(Ia)中,Z表示氢原子或氟原子,在式CF3CFRCHR’Z中,Z具有与在式(Ia)中相同的含义,和当R’表示氢原子时R表示氟原子,或者当R’表示氟原子时R表示氢原子。
4.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,在步骤(i)中,通过使1,1,1,2,3-五氟丙烷与氢氧化钾接触获得2,3,3,3-四氟丙烯,和/或通过使1,1,1,2,3,3-六氟丙烷与氢氧化钾接触获得1,2,3,3,3-五氟丙烯。
5.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述氢氧化钾可占步骤(i)的所述含水反应介质中所存在的水和KOH的混合物重量的20~75重量%、优选为55~70重量%。
6.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,步骤(i)的实施温度为80~180℃、优选为125~180℃和更优选为145~165℃。
7.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,步骤(ii)的温度为50~150℃、优选为70~120℃和更优选为70~100℃。
8.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,经由源自步骤(i)的反应介质,向步骤(ii)中供给氟化钾。
9.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述氟化钾占来自步骤(i)的反应介质的4~45重量%。
10.权利要求8的方法,其特征在于,向步骤(ii)的反应介质中加入水。
11.前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,在任选的沉降步骤之后,过滤出步骤(iii)中的氟化钙。
12.权利要求11的方法,其特征在于,在沉降期间,将经浓缩的氟化钙悬浮液的一部分再循环至步骤(ii)。
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