[发明专利]一种卡维地洛磷酸二氢盐的晶体及其制备方法有效
申请号: | 201010236710.6 | 申请日: | 2010-07-26 |
公开(公告)号: | CN101891671A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 郝红勋;王静康;尹秋响;侯宝红;张美景;鲍颖;龚俊波;王永莉;彭冲;陈金瑶 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D209/88 | 分类号: | C07D209/88 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 二氢盐 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种卡维地洛磷酸二氢盐的晶体,其特征在于其X-射线粉末衍射在衍射角2θ=6.3±0.2,6.6±0.2,12.7±0.2,13.2±0.2,17.4±0.2,18.3±0.2,19.2±0.2,20.7±0.2,22.9±0.2,24.4±0.2度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的卡维地洛磷酸二氢盐,其特征是在88±2℃和150±2℃处有TG-DTA吸热峰。
3.如权利要求1或2所述的卡维地洛磷酸二氢盐晶体的制备方法:其特征是将卡维地洛固体溶于醇类和水的混合溶剂中,配置成40~60g/L的悬浮液,加热到60℃-80℃使固体完全溶解,向溶液中滴加磷酸水溶液,然后将混合溶液冷却至15℃~25℃,再向混合溶液中滴加溶析剂,溶析剂用量是混合溶剂体积比的0.35~0.65倍,抽滤所形成的悬浮液,干燥卡维地洛磷酸二氢盐晶体产品至恒重。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述混合溶剂中醇类与水的体积比为1∶1-1∶3。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、1-丙醇、正丁醇、叔丁醇或异戊醇。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述的磷酸水溶液质量浓度为75%-85%。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述的卡维地洛与磷酸的摩尔比为1∶1-1∶1.5。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征是溶析剂选自乙腈、水或乙二醇。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征是溶析剂的滴加速率是每分钟滴加溶析剂体积的1%-5%。
10.如权利要求3所述的制备方法,其特征是所述的干燥条件是温度为40-60℃、真空度为0~-0.1MPa。
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