[发明专利]羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置

说明书

技术领域

本发明是一种羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置。属于羧酸酐的制备，特别涉及采用羰基合成的方法制备乙酸酐工艺过程中产生的杂质丙酮的去除装置。

背景技术

由乙酸甲酯和甲醇或甲醇和二甲醚与一氧化碳反应得到乙酸和乙酸酐，即羰基合成方法制备乙酸酐是二十世纪八十年代发展起来的新工艺。因为其具有能耗小、成本较低，有利于大规模工业化生产，之前的烯酮法和乙醛氧化法逐步被羰基合成法取代。

但是羰基化工艺过程中产生的少量丙酮，如不及时除去，就会变成“焦油”。由此带来的不利影响如下：

1.丙酮会降低一氧化碳的转化率。

2.导致醋酐产品的色度变差。

3.由于丙酮的积累而产生的焦油粘附在催化剂铑的表面，降低了其催化活性。

美国专利No.4252748中描述了一种复杂的方法，需四次蒸馏和一次萃取。装置和工艺过程太复杂。我国专利00817411.3，92111407.9，92105695.8，利用水和丙酮互溶，而水在醋酸甲酯和碘甲烷中的溶解度极低，从而用水把丙酮从丙酮、醋酸甲酯和碘甲烷中分离出来，但是需产生大量工业废水。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种构造简单，丙酮去除率高，产生废水较少的从羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置。较理想的避免由于反应产物中的杂质丙酮的存在，而带来的一氧化碳的转化率的降低，乙酸酐产品的色度变差，以及由于丙酮的积累而产生的焦油粘附在催化剂铑的表面，降低了其催化活性的诸多问题。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于包括如下由管线和管件连接的操作单元：

a.以丙酮富集精馏塔2为主体的初步分馏单元，主要由输料管线A1、丙酮富集精馏塔2、再沸器A3、冷凝器A4通过管线及管件连接而成；

b.以共沸分馏精馏塔6为主体的共沸分离丙酮单元，主要由输料管线B5、共沸分馏精馏塔6、再沸器B7、冷凝器B8、回流管15通过管线及管件连接而成；

c.以双腔萃取溢流分相器9为主体的萃取分相单元，主要由双腔萃取溢流分相器9、进水管线10、正戊烷进入管线11，以及通过隔板12分割开来的回流腔13和水萃取、分相腔14构成；

其中，操作单元a和操作单元b通过5-输料管线B5连接，操作单元b和操作单元c通过输料管线B5以及冷凝器B8连接；

工艺过程包括如下操作步骤：

a.初步分馏

来自羰基合成系统的含有乙酸甲酯、CH₃I、丙酮和微量乙酸的低沸点混合物通过输料管线A1从丙酮富集精馏塔2的中部进入丙酮富集精馏塔2，富含醋酸甲酯，以及少量CH₃I和丙酮的塔顶馏出物，经冷凝器A4冷凝后，其中部分作为塔顶回流，其余作为循环物料送入羰基化反应系统；丙酮在塔底进一步富集后，通过输料管线B5从共沸分馏精馏塔6的中部进入共沸分馏精馏塔6；

b.共沸分离丙酮

来自丙酮富集精馏塔2塔底混合物流，在共沸分馏精馏塔6中被分馏，正戊烷与丙酮共沸物从塔顶馏出，经冷凝器B8冷凝后，全部进入双腔萃取溢流分相器9，待萃取分相；塔底物料不断被送入羰基化反应系统循环利用；

c.萃取分相

来自步骤b的塔顶馏出物，进入双腔萃取溢流分相器9的水萃取、分相腔14中，与来自进水管线10的水混合，被萃取分相；有机相越过隔板12溢流进入回流腔13，与来自正戊烷进入管线11补加的正己烷汇合，全回流入共沸分馏精馏塔6，继续执行共沸带出丙酮的任务，下层水携带溶解的丙酮送入后处理工段。

本发明的目的还可以通过如下措施来达到，下面公开更优选的技术方案：

本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，步骤a中所述来自羰基合成系统的含有乙酸甲酯、CH₃I、丙酮和微量乙酸的低沸点混合物百分重量组成为：醋酸甲酯50～65，CH₃I20～50，丙酮4～12，乙酸0.5～5。

本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，步骤a中所述丙酮富集精馏塔2的底部釜液温度保持在55～65℃，顶部出塔气流温度40～50℃。

本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，步骤a中所述丙酮富集精馏塔2的塔顶回流比控制在2.5∶1～1.5∶1之间。

本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，其特征在于步骤b中所述共沸分馏精馏塔6的底部釜液温度50～60℃，顶部出塔气体温度30～40℃。