[发明专利]一种大孔电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电极材料和电催化材料技术领域，尤其是一种以氧化锡锑纳米(以下简称ATO)薄膜作为电极材料的大孔电极及其制备方法。 

背景技术

在现代电催化研究中，导电金属氧化物电极具有特殊的地位，被称为形稳阳极DSA(dimensionally stable anode)。DSA电极不仅克服了铂电极费用高，石墨和铅基合金电极耐蚀性差、电催化性能低、电力消耗大等的缺点，而且还为电催化电极的制备提供了新的思路。近年来研究发现，以Sb掺杂SnO₂涂层的DSA电极，对有机物的氧化降解有很好的电催化作用，例如，以金属钛为支撑体的SnO₂电极已经被国内外很多学者用做阳极，研究有机物的电氧化降解。如专利号200610010184.5，稀土掺杂钛基SnO₂电催化电极及其制备方法，涉及一种DSA电极，采用稀土掺杂，由钛基体和稀土掺杂SnO₂涂层构成，其中稀土掺杂SnO₂涂层中Sn、稀土、Sb的摩尔比为75～99.8∶0.1～10∶0.1～15，其制备方法为：钛电极依次经过打磨、碱洗、酸洗后，通过采用分层浸渍，梯度升温热处理，实现了梯度功能膜的组装，使得该电极即具有较高的氧析出电位，从而具有较强的有机物降解能力，且组分稳定，不会发生溶出现象。电催化氧化法用于处理难降解的有机物具有很好的效果，与其它方法相比有其独特优势，例如直接电解处理工艺简单，不需要复杂的专用设备，不需要使用其它的化学药剂，既降低成本，又不会引起二次污染。然而从实际应用的角度来说，现有的DSA电极仍然存在一些不足：成本过高，难于大规模制备；涂层电极的电流效率低，对有机物的降解速率有待于进一步提高；电极稳定性差(电极表面活性层易脱落，电极使用寿命短)，因此围绕电极的材料科学问题，包括材料的组成、结构和制备方法等仍需要进一步的研究，因此，有待能解决上述问题的新电极材料和电催化材料的开发。 

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题是提供一种成本低、导电性能良好、性能稳定的大孔电极。 

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种大孔电极的制备方法。 

本发明解决上述首要技术问题所采用的技术方案为：一种大孔电极，其特征在于所述大孔电极是由大孔径的三维SiO₂超薄膜基体和掺杂锑的二氧化锡薄膜构成，其中ATO的含量在50～85wt％范围，所述二氧化锡以纳米超薄膜的形式覆于三维SiO₂超薄膜表面，其中导电薄膜中锡与锑的原子比例为14∶1～9∶1，所述的大孔的孔径范围在100nm至2μm之间。 

作为优选，所述三维超薄结构SiO₂的孔隙率为50％～95％，比表面积为100～140m²g^-1，ATO薄膜的厚度为10～50纳米，大孔电极的的比表面积为65～120m²g^-1。 

本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种大孔电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 

1)三维骨架聚合物模板的制备：将质量比为1∶4～4∶1的环氧树脂和聚乙二醇混合并且加热到40～90℃，搅拌5～15分钟成透明溶液后，迅速加入与环氧树脂质量比为1∶2～1∶10的多胺液体，搅拌均匀后倒入聚四氟乙烯模具中定型，保持定型温度在40～90℃中1～10小时后形成白色的固状聚合物共混物，用纯水浸泡2～20小时后完全除去聚乙二醇相，留下三维骨架结构的环氧树脂，在室温下自然干燥1～5天； 

2)三维SiO₂超薄膜的制备：将步骤1制得的三维骨架结构的环氧树脂在正硅酸四乙酯中浸泡1～5小时，在氨水气氛中在30～60℃中暴露10～20小时后形成SiO₂/环氧树脂复合物，干燥1～5小时以除去生成的乙醇和吸附的氨水，在马弗炉中以5～10℃的升温速率升至600～900℃，保持10～60分钟即可得到三维SiO₂超薄膜；