[发明专利]一种大孔电极及其制备方法

权利要求书

1.一种大孔电极，其特征在于所述大孔电极是由大孔径的三维Si0₂超薄膜基体和掺杂锑的二氧化锡(ATO)薄膜构成，其中ATO的含量在50～85wt％范围，所述二氧化锡以纳米超薄膜的形式覆于三维Si0₂超薄膜表面，其中导电薄膜中锡与锑的原子比例为14∶1～9∶1，所述的大孔的孔径范围在100nm至2μm之间。

2.根据权利要求1所述的大孔电极，其特征在于所述三维超薄结构Si0₂的孔隙率为50％～95％，比表面积为100～140m².g^-1，ATO薄膜的厚度为10～50纳米，大孔电极的的比表面积为65～120m².g^-1。

3.一种大孔电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)三维骨架模板的制备：将质量比为1∶4～4∶1的环氧树脂和聚乙二醇混合并且加热到40～90℃，搅拌5～15分钟成透明溶液后，迅速加入与环氧树脂质量比为1∶2～1∶10的多胺液体，搅拌均匀后倒入模具中定型，保持定型温度在40～90℃中1～10小时后形成白色的固状聚合物共混物，用纯水浸泡2～20小时后除去聚乙二醇相，留下三维骨架结构的环氧树脂，在室温下自然干燥1～5天；

2)三维Si0₂超薄膜的制备：将步骤1制得的三维骨架结构的环氧树脂在正硅酸四乙酯中浸泡1～5小时，在氨水气氛中在30～60℃中暴露10～20小时后形成Si0₂/环氧树脂复合物，干燥1～5小时以除去生成的乙醇和吸附的氨水，在马弗炉中以5～10℃的升温速率升至600～900℃，保持10～60分钟即可得到三维Si0₂超薄膜；

3)大孔电极的制备：将质量比为12∶1～8∶1的SnCl₂·2H₂O和SbCl₃溶解在乙二醇中配成溶液，将上述SiO₂超薄膜浸泡到溶液中至超薄膜逐渐变成透明，取出后在80～120℃的烘箱中烘1～3小时，然后在氨气氛中放置1～3小时后，再将样品放入马弗炉中在3小时内逐渐从200℃均匀升到400℃，随后将样品在稀氨水中浸泡0.5～1小时使氯化物原料完全水解，最后再放入马弗炉中400～700℃煅烧2小时，即形成大孔电极。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤2能重复进行以增加三维Si0₂超薄膜的厚度或通过环己胺稀释正硅酸四乙酯来减少三维Si0₂超薄膜的厚度。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤3能重复进行以增加纳米二氧化锡超薄膜的厚度。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述环己胺与正硅酸四乙酯的质量比为1∶3～3∶1。

7.根据权利要求3或4或5所述的制备方法，其特征在于所述SnCl₂·2H₂O和SbCl₃质量之和与乙二醇的质量比为1∶3～1∶1。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述聚乙二醇是分子量为600、1000、2000、4000或6000中的一种或两种。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述多胺液体为二乙烯三胺或三乙烯四胺。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述稀氨水浓度范围2～5wt％。