[发明专利]一种新的石油发酵尼龙1212合成工艺

权利要求书

1.一种新的石油发酵尼龙1212合成工艺，包括石油发酵十二碳二元酸腈化制备十二碳二元腈、十二碳二元腈加氢制备十二碳二元胺、十二碳二元酸与十二碳二元胺中和制备石油发酵尼龙1212盐以及石油发酵尼龙1212的聚合过程，其特征在于石油发酵十二碳二元酸腈化制备十二碳二元腈过程中，选用磷酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或它们的组合物作为腈化反应的催化剂，其使用总量为石油发酵十二碳二元酸重量的0.1～0.5％。

2.如权利要求1所述的新的石油发酵尼龙1212合成工艺，其特征在于石油发酵十二碳二元酸腈化制备十二碳二元腈的工艺条件为：反应温度为295～315℃，反应时间为60～110分钟。

3.如权利要求1所述的新的石油发酵尼龙1212合成工艺，其特征在于所述的石油发酵十二碳二元酸腈化制备十二碳二元腈的具体工艺如下：

将石油发酵十二碳二元酸加入熔融釜中，并加入催化剂磷酸和/或苯磺酸和/或对甲苯磺酸，其用量为石油发酵十二碳二元酸重量的0.1-0.5％；加热至140-180℃，使石油发酵十二碳二元酸全部熔化，然后用压缩空气把已熔融的石油发酵十二碳二元酸压入腈化反应器内，按阶梯式通氨反应脱水6～8小时，过量氨气经干燥处理后，打回腈化釜循环利用；当反应温度逐渐升至300-315℃时，保温反应60～110分钟；然后将该反应物用泵打入计量槽中，再用真空将其吸入蒸馏釜中，抽空减压，当釜温升至230-280℃，分馏塔顶温度上升至220-235℃，真空度为0.006-0.002MPa时，馏出物为正馏分十二碳二元腈，其分子式为：NC(CH₂)₁₀CN。

4.如权利要求1所述的新的石油发酵尼龙1212合成工艺，其特征在于所述的十二碳二元腈加氢制备十二碳二元胺过程中选用骨架镍与八羰基钴复合物作为加氢催化剂，其中，骨架镍与八羰基钴的重量比为80-95∶20-5。

5.如权利要求1所述的新的石油发酵尼龙1212合成工艺，其特征在于所述的十二碳二元腈加氢制备十二碳二元胺的具体工艺如下：

将1份十二碳二元腈、0.02-0.05份催化剂、2-3份乙醇、0.005-0.05份氢氧化钾乙醇溶液放入配料桶内，用真空将配料桶中的混合料液吸入加氢反应器中，待料液全部抽入反应管之后，继续抽空3-10分钟，使加氢反应器中的真空度达0.01-0.002MPa，然后冲入氢气，再放空；开动循环泵，吸入氢气，使加氢反应器中的压力达到2-3MPa，；打开蒸汽加热反应管，随着加氢反应器内温度升高，十二碳二元腈开始与氢气起加成反应，当温度升到80℃以上时，反应速率迅速提高，补充氢气使系统压力维持在2-3MPa；开启冷却水，使反应温度控制在80-130℃下循环10-50分钟后，将料液冷却至30-50℃，停止循环泵，开放空阀，将加氢反应器中的氢气经水封放空至常压，把加氢反应器内的粗十二碳二元胺乙醇溶液放至旋转分离桶内，离心1-5分钟，使催化剂全部沉淀于桶底，然后将上层粗十二碳二元胺乙醇溶液放入二元胺贮槽之中；用蒸馏法分离粗十二碳二元胺乙醇溶液中的乙醇，用真空将分离后十二碳二元胺溶液抽入减压蒸馏釜中，加热升温，当温度升至160-190℃时，开始渐渐减压，当分馏塔顶部温度升至140-180℃，系统真空度为0.006-0.002MPa时，馏出物为正馏分十二碳二元胺，其分子式为：H₂N(CH₂)₁₂NH₂。