[发明专利]氧化钇透明陶瓷的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于稀土氧化物透明陶瓷制备技术领域，特别涉及到Nd:Y₂O₃纳米粉体以及透明陶瓷的碳酸氢铵共沉淀法。

背景技术

近年来，透明陶瓷作为固体激光介质备受关注，与单晶相比，透明陶瓷容易制备，可制成大尺寸的样品，成本低，可以实现高浓度掺杂，易于制备多层以及复合多功能陶瓷。

氧化钇(Y₂O₃)透明陶瓷是一种高性能的陶瓷材料，其耐热、耐腐蚀，以及极高熔点(达2430℃)和高的介电常数(12～20)等优良特性。氧化钇属于立方晶系，不存在双折射现象，添加Nd、Yb、Ho、Ce等稀土元素后，Y₂O₃透明陶瓷还可作为固体激光器的工作介质。由于氧化钇具有较高的热导率，是YAG的2倍左右，约为玻璃的10倍，同时它和YAG的热膨胀率接近，具有较宽的发射光谱，掺杂Nd的氧化钇在高功率、高强超短脉冲激光输出和激光核聚变方面有着重要的应用。

氧化钇透明陶瓷最早是由美国通用电气公司研制成功，它是由10％ThO₂和90％Y₂O₃固溶体，它的透过率与玻璃相仿，这种材料是以高纯氧化钇为原料，加上氧化钍作为添加剂，在2170℃下常压烧结而成。美国专利3,878,280介绍了采用商业氧化钇粉体，不添加任何助剂，采用热压技术，制备出了在6um处透过率为80％的氧化钇透明陶瓷。东北大学专利ZL200410021455.8介绍了采用氨水作为沉淀剂制备出氧化钇粉体，并在1600℃-1800℃下真空烧结4h后到了氧化钇透明陶瓷。上海硅酸盐研究所专利ZL200410025311.x也介绍了用碳酸氢铵和氨水做复合沉淀剂制备氧化钇粉体，在氢气气氛下，于1300℃-1800℃真空烧结6小时后制得氧化钇透明陶瓷。ZL200810105497.8介绍了采用碳酸氢铵做为沉淀剂，制备出氧化钇粉体，然后添加LiF，采用热压，退火，热等静压处理，最终制得透明氧化钇陶瓷。目前国内外制备氧化钇透明陶瓷大部分采用商业粉体，需要较高的烧结温度，或者添加有毒的烧结助剂以降低烧结温度，或者采用复杂的处理工序，这样给制备氧化钇透明陶瓷带来不少困难。

发明内容

针对现有的问题，本工作采用碳酸氢铵和硝酸钇为原料，添加一定量的复合分散剂，采用正向滴定方式(把碳酸氢铵溶液往硝酸钇溶液里滴加)制备出了前驱粉体，然后在一定温度下煅烧获得了尺寸为数十纳米的高烧结活性的氧化钇粉体，采用真空烧结方法在较低的温度下制备出Nd:Y₂O₃透明陶瓷。

本发明采用如下技术方案：

1、一种氧化钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)在室温下，将Y(NO₃)₃和Re(NO₃)₃溶解于去离子水中，添加(NH₄)₂SO₄和PAA，做为复合分散剂，MgSO₄·7H₂O做为烧结助剂，配成金属离子混合溶液做为母液，碳酸氢铵用去离子水配成溶液，做为沉淀液；

步骤2)采用正向滴定方法，将步骤1的沉淀剂碳酸氢铵溶液以≤5mL/min的速度，缓慢滴加到母液中去，同时进行搅拌，待滴定反应结束后，继续搅拌4-48小时；

步骤3)用去离子水反复冲洗过滤得到的沉淀物，除去反应中的副产物NH₄NO₃以及剩余的NH₄HCO₃，再用无水乙醇清洗过滤沉淀物，所得的前驱体沉淀物在80℃-130℃下干燥48小时，干燥后的前驱粉体研磨过筛；

步骤4)对过筛后的氧化钇前驱粉体进行煅烧处理，煅烧温度为900℃-1100℃，保温时间为2-4小时；

步骤5)煅烧后的粉体继续过筛，取过筛后的粉体在钢模中初压成型，然后再经200MPa冷等静压进一步致密化，得到素坯；素坯在真空度高于10^-3Pa，1750℃-1840℃，保温一定时间，然后退火，抛光之后，得到透明氧化钇陶瓷。