[发明专利]薄层色谱板以及使用其的薄层色谱与红外光谱的联用方法

说明书

技术领域

本发明涉及薄层色谱与红外光谱的联用方法，特别涉及新 型薄层色谱与红外光谱的联用方法。

背景技术

薄层色谱是一种液相色谱技术，其通常将固定相均匀涂覆 在玻璃、金属或塑料等表面上，形成薄层，然后将试样点在薄 层的一端，流动相借助毛细管作用流经固定相，从而达到对试 样的有效分离。薄层色谱的应用非常广泛，常用于目标物质的 定性检出、层析柱条件的选择、化合物纯度的检测、定量分析、 有机化合物合成跟踪监测、药物分析及含量测定等多个方面。

然而传统的薄层色谱分离方法具有局限性，例如对于无色、 无荧光性的物质来说，直接薄层色谱检测无疑是不方便的，往 往需要借助特殊显色剂、荧光剂等来检测；此外，薄层色谱分 离虽然便于直观地观察混合试样的分离情况，却无法直接得到 被分离的各种物质的分子结构等微观信息。

众所周知，通过红外光谱检测，可以对多种物质进行官能 团识别和分子结构的半定性分析等，所述物质包括无色、无荧 光性的物质。

把薄层色谱分离方法与红外光谱检测联用的尝试虽早已有 相关的文献报道，但长期以来该技术进展缓慢，其主要原因是 传统的薄层色谱分离技术所采用的固定相如硅胶、氧化铝、纤 维素和聚酰胺等皆有很强的红外吸收，这类红外吸收信号会强 烈地蔽盖样品的红外吸收信号，造成薄层色谱层析-红外联用技 术灵敏度过低，因而难以得到实际应用。

因此，需要将薄层色谱分离技术和红外光谱检测技术联用， 发挥各自的优势，互补不足之处，从而实现通过薄层色谱分离 技术并在红外光谱检测下对多种不同有机物的混合物进行定性 分析。

发明内容

本发明人对薄层色谱层析分离技术与红外光谱检测技术的 联用进行了锐意研究，获得以下认知：为了更好地实现薄层色 谱分离技术与红外光谱技术的联用，不仅薄层色谱分离所用的 层析板吸附剂要满足作为层析板吸附剂物质所需的性能，比如 具有良好的吸附性、化学性质稳定和不溶于一般常用溶剂等， 而且薄层色谱分离所用的层析板(包括层析板基板和吸附剂物 质)还应该满足作为红外光谱检测的样品基板所需的性能，即其 应该是无中红外吸收的。因此，当样品在层析板吸附剂上经薄 层色谱分离后，直接进行红外光谱检测。由于包括层析板基板 和层析板吸附剂的层析板作为红外光谱检测的样品基板没有中 红外吸收，因而消除了背景信号干扰，则所得红外光谱中的信 号反映的是所测样品的信号。基于上述认知的技术构思完成本 发明。

此处使用的术语“薄层色谱分离所用的层析板”意思是指 在薄层色谱中使用的用于分离的层析板，其包括层析板基板和 吸附剂。

此处使用的术语“薄层色谱分离所用的层析板基板”和“层 析板基板”的含义相同，是指在薄层色谱中使用的用于分离的 层析板的基板。

此处使用的术语“薄层色谱分离所用的层析板吸附剂物 质”、“薄层色谱分离所用的层析板吸附剂”、“薄层色谱分离所 用的层析板吸附基质”和“吸附基质”的含义相同，是指在薄 层色谱中使用的用于分离的基板上形成的吸附剂。

此处使用的术语“红外光谱检测的样品基板”意思是指在 红外光谱中使用的用于承载被检测样品的基板。

此处使用的术语“中红外光”意思是指波长在2.5～25μm 范围内的电磁波。

此处使用的术语“无中红外吸收”和“中红外透光”含义 相同，是在指红外吸收光谱中，在2.5～25μm范围内的中红外 区内没有红外吸收峰。

此处使用的术语“难溶性”意思是指无机金属盐难溶于常 用溶剂中，该常用溶剂包括水性溶剂和有机溶剂如烃、醇、醚、 酯、酮、醛等。

本发明提供以下方面：

第一方面，本发明提供薄层色谱板，其包括层析板基板以 及在层析板基板上形成的吸附剂层，作为该层析板基板，使用 无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板，作为该吸附剂 层，使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金 属盐的吸附剂所形成的吸附剂层，该层析板用作红外光谱检测 的样品基板。

第二方面，本发明提供如上述第一方面所述的薄层色谱板， 其中，该无机金属盐为氟化物如氟化钡、氟化锶、氟化钙，碘 化物如碘化亚铜、碘化银，氯化物如氯化银、氯化亚铜，溴化 物如溴化银、溴化亚铜，硫化物如硫化锌、硫化铜、硫化钼、 硫化锡、硫化汞，以及它们的复合物。