[发明专利]一种液相色谱用高纯卤代烃的制备方法

权利要求书

1.一种利用经初步精馏的工业卤代烃生产液相色谱用高纯卤代烃的方法，用硫酸脱除不饱和化合物，用水进行萃取精馏除去与卤代烃沸点相近的可氧化物、及亲水性较强的杂质，用分子筛吸附除水，再用甲苯进行萃取精馏除去与卤代烃沸点相近的烃类。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述卤代烃指二氯甲烷、氯仿和四氯化碳。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于所用硫酸水溶液浓度为1～15％，硫酸水溶液加入量为原料卤代烃质量的1～30％，反应温度为20～50℃，反应时间为0.2～5小时。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于所用硫酸为工业浓硫酸，纯度不低于98％。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于将上一步的硫酸反应液在填料塔或板式塔中用水萃取精馏；塔顶卤代烃采出温度为卤代烃与水共沸点±0.3℃；塔顶水相全部回流，油相部分回流，总回流比为2～10。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于用甲苯为萃取剂在填料塔或板式塔中进行萃取精馏，塔顶卤代烃采出温度为卤代烃沸点±0.3℃；塔顶水相全部回流，油相部分回流，总回流比为2～10。

7.根据权利要求6的方法，其特征在于甲苯加入量为原料卤代烃质量的5％～50％。

8.根据权利要求6的方法，其特征在于甲苯加入量为原料卤代烃质量的10％～25％。