[发明专利]一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，属于陶瓷材料合成与制备领域。

背景技术

γ-AlON具有良好的耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性，是一种理想的高温结构陶瓷和耐火材料。另外，因其具有优良的光学性能，γ-AlON还可作为光学透明材料广泛应用于光学窗口和整流罩等。但是，γ-AlON在1640℃以下的热稳定性较差，研究表明通过在γ-AlON中固溶氧化镁形成新的单一MgAlON物相，有利于提高透明陶瓷的热稳定性。MgAlON材料是一种具有尖晶石结构的新型光学陶瓷材料，具有优异的光学、力学等物理和化学性质，可广泛用于窗口和整流罩材料。

Siddhartha Bandyopadhyay等人(“Effect of Controlling Parameters on the ReactionSequences of Formation of Nitrogen-Containing Magnesium Aluminate Spinel from MgO，Al₂O₃，and AlN”，Journal of the American Ceramic Society，87，2004，pp.480-482)采用α-氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末，先预压成型，400MPa冷等静压后，在石墨炉中进行固相反应烧结，并对所获密实材料在反应过程中的物相变化与反应温度的关系开展了研究。发现在不高于1550℃就可以出现MgAlON物相，但是只有在1675℃保温6h后才能获得纯的MgAlON块体材料。Arielle Granon等人(“Aluminum Magnesium Oxynitride：A New Transparent Spinel Ceramic”，Journal of the European Ceramic Society，15，1995，pp.249-254)对α-氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末使用热等静压烧结，在1810℃、155MPa下保温1h，制备出了厚6mm，在2500cm-1透过率达80％的MgAlON透明陶瓷块体。美国专利US.Pat.No.5,231,062报道了具有均一光学、热和电性能的单相MgAlON陶瓷的制备，制备方法为α-氧化铝、氮化铝、氧化镁和极少量的有机物均匀混合，140MPa压制成片，在600℃下除去有机物后，在石墨电阻炉中用氧氮化铝粉末包埋烧结，在1950℃烧结1到10个小时得到厚1.25mm，最高透过率为72％的MgAlON透明陶瓷块体。

张厚兴(“放电等离子烧结合成单相MgAlON材料”，耐火材料，36(3)，2002，128-131)等人，使用放电等离子烧结装置，对α-氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末进行加压反应烧结，在400℃/min的升温速率，70Mpa的压力下，升温至1700℃并保温1min后自然降温，获得了MgAlON致密陶瓷块体。2005年，张厚兴(“放电等离子烧结超快速合成MgAlON尖晶石的研究”，陶瓷学报，26(1)，2005，13-16)又报道了在更低温度，即1600℃保温5min的加压烧结条件下可获得单相致密的MgAlON陶瓷块体，但是没有所制备材料光学性能的报道。

从现有研究来看，目前尚无关于MgAlON单相粉体合成的报道。MgAlON块体的传统制备方法时间长、温度高。现有放电等离子烧结法将合成与致密化一步完成、速度快，但仍存在加压反应烧结导致过程复杂、所获烧结体的密实度较低，无光学透过性能，不易于复杂形状器件的烧结等问题。为了制备高性能且具备复杂形状的MgAlON透明陶瓷，需要先制备出高性能的MgAlON陶瓷粉末，然后对其进行成型、烧结。因此，制备高纯、微细、高烧结活性的MgAlON陶瓷粉末是制备高性能MgAlON陶瓷烧结体的关键。此外，上述MgAlON的反应烧结过程都是加压烧结过程，与其粉体的合成过程是不同的。

众所周知，粉体的烧结活性与粉体的粒径直接相关，烧结驱动力正比于1/r²，r代表粉末颗粒的半径(Reveue de Chimie Minerale，V22，1985，P.437-483)，因此获得更细更高烧结活性的粉体对透明陶瓷的制备来说是至关重要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，该方法制备速度快、纯度高，所得MgAlON透明陶瓷粉末颗粒细小。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：