[发明专利]高纯碳化硅的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及冶金、化工领域，具体是一种由二氧化硅和炭黑生产高纯碳化硅的工艺。

背景技术

碳化硅分子式为SiC，碳化硅是典型的共价键结合的化合物，在一个大气压下的分解温度为2400℃，无熔点。SiC的密度为3.18g/cm³，其莫氏硬度在9.2～9.3之间，显微硬度3300kg/cm²。碳化硅耐高温，与强酸、强碱均不起反应，导电导热性好，具有很强的抗辐射能力。高纯碳化硅由于粒度细，分布窄，质量均匀，因而具有比表面积大，表面活性高，化学反应快，溶解度大，烧结温度低且烧结强度高，填充补强性能好等特性，以及独特的电性、磁性、光学性能等，广泛应用于国防建设、高技术陶瓷、微电子及信息材料产业，市场前景看好。SiC的纯度直接影响其电学性质，杂质含量＜0.001％的碳化硅单晶可以应用于半导体材料、短波长光电器件以及高温、抗辐射的高频大功率器件。但是由于高纯度的碳化硅制备成本高、工艺复杂、技术要求高，目前国内并没有独立的生产能力，工业化生产的技术被国外大公司垄断，所以市场价格也较高，因此，开发低成本的高纯度碳化硅对于其在高端技术领域的应用有着广阔的市场前景，对打破国外技术垄断有着重要的意义。

发明内容

本发明克服了现有高纯碳化硅制备方法的不足，用简单易得的二氧化硅与炭黑做原料，提供一种冶炼过程简单、可靠易行并且环境友好的高纯碳化硅生产工艺。

实现本发明的步骤是：(1)将杂质含量＜0.1％的二氧化硅和炭黑，分别过0.0043mm筛，二氧化硅和炭黑以质量比1∶1.2混合后按固液比1∶4与浓度为60～80g/l的硫酸溶液调浆，然后置于加压釜中，控制釜内压力为1.2MPa，温度200℃，搅拌1～3小时，硫酸浸出后的渣液过滤得混合渣，用水洗涤至中性；(2)将混合渣制粒，粒径为3～4cm之间，放入电炉焙烧，温度在1600～1800℃之间，反应产物有一部分为硅以液体形式覆盖在产物表面，碳化硅由于比重大在下层界面，同时绝大部分杂质进入液相硅；将液固相分离，冷却，得到碳化硅；(3)将得到的碳化硅破碎，用浓度为80～120g/L的硫酸洗涤，洗涤时间为4～8小时，过滤，烘干得到杂质含量小于＜0.001％的高纯碳化硅。

本发明中所有的百分比、液固比以及浓度含量，除了特别指明的以外，均为质量百分比例或者质量百分比浓度含量。

加压釜酸浸后的浸出液以及水洗涤后的洗液返回加压釜中循环使用。

本发明的有益效果为：用简单易得的二氧化硅和炭黑作为原料，加压酸浸后焙烧，利用硅和碳化硅的熔点差别除杂得到高纯碳化硅，工艺流程短、生产成本低，容易实现工业化生产，同时酸洗后的滤液可以循环使用，不污染环境。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

实施例1：将磨细过的杂质含量为0.05％二氧化硅和杂质含量＜0.09％的炭黑分别过0.0043mm筛，以质量比1∶1.2混合后与浓度为60g/L的硫酸溶液调浆，液固比为4∶1，然后置于加压釜中，控制釜内压力为1.2MPa，温度200℃，搅拌1小时，硫酸浸出后的渣液过滤得混合渣，用水洗涤至中性；将混合渣制粒，粒径为3cm，放入电炉焙烧，温度在1600度，将得到的碳化硅破碎，用浓度为80g/L的硫酸溶液洗涤，洗涤时间为4小时，过滤，烘干得到杂质含量小于＜0.001％的高纯碳化硅。

实施例2：将磨细过的杂质含量为0.05％二氧化硅和杂质含量＜0.09％的炭黑分别过0.0043mm筛，以质量比1∶1.2混合后与浓度为60g/L的硫酸溶液调浆，液固比为4∶1，然后置于加压釜中，控制釜内压力为1.2MPa，温度200℃，搅拌1小时，硫酸浸出后的渣液过滤得混合渣，用水洗涤至中性；将混合渣制粒，粒径为3cm左右，放入电炉焙烧，温度在1600度，将得到的碳化硅破碎，用浓度为80g/L的硫酸溶液洗涤，洗涤时间为4小时，过滤，烘干得到杂质含量小于＜0.001％的高纯碳化硅。

实施例3：将磨细过的杂质含量为0.03％二氧化硅和杂质含量＜0.05％的炭黑分别过0.0043mm筛，以质量比1∶1.2混合后与浓度为60g/L的硫酸溶液调浆，液固比为4∶1，然后置于加压釜中，控制釜内压力为1.2MPa，温度200℃，搅拌2小时，硫酸浸出后的渣液过滤得混合渣，用水洗涤至中性；将混合渣制粒，粒径为3cm，放入电炉焙烧，温度在1700度，将得到的碳化硅破碎，用浓度为100g/L的硫酸溶液洗涤，洗涤时间为5小时，过滤，烘干得到杂质含量小于＜0.001％的高纯碳化硅。