[发明专利]一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能陶瓷材料技术领域，特指一种制备负热膨胀化合物Fe₂Mo₃O₁₂的方法，采用柠檬酸燃烧法直接合成负热膨胀(NTE)化合物Fe₂Mo₃O₁₂，可直 接得到结晶良好的产物，避免了通常合成工艺中的高温退火处理。

背景技术

Fe₂Mo₃O₁₂属于Sc₂W₃O₁₂结构类型负热膨胀(negative thermal expansion，简 称NTE)化合物材料，Sc₂W₃O₁₂结构类型化合物的特点在于具有极大的相容性， 其化学式可以表示为A₂M₃O₁₂，由于A离子的晶体结构位置可以容纳离子半径 在67.5～107.5pm的Al³⁺直Ga³⁺的+3价阳离子，而M可以是W或Mo元素，因 此通过改变Mo离子的种类或形成不同的A₂M₃O₁₂化合物的固溶体，从而得到热 膨胀系数为正、负、零的材料。此外，Fe₂Mo₃O₁₂表现出独特的铁电性能和催化 性能，具有极大的应用前景。

近年来，无中间分解或煅烧过程，利用燃烧工艺制备陶瓷粉引起了广泛的关 注。这种方法的特点是反应迅速，化学反应所需热量由自身提供，不需要外部热 源。目前，未见用柠檬酸燃烧法直接合成Fe₂Mo₃O₁₂粉体的报道。

发明内容

本发明的目的在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe₂Mo₃O₁₂。

一种柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe₂Mo₃O₁₂制备方法，所用原料为： Fe(NO₃)₃·9H₂O(分析纯)、N₆H₂₄Mo₇O₂₄·4H₂O(化学纯)、HCl(分析纯)、H₂SO₄(分析纯)。

制备工艺为：

(1)将硝酸铁和钼酸铵按Fe³⁺∶Mo⁶⁺摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，将两 种溶液搅拌混合均匀，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.2-0.8∶ 1；

(2)然后将加入柠檬酸的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60-100℃，连续搅 拌直至形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热直至形成凝胶；

(c)将该凝胶在电阻丝炉加热燃烧20-30min，得到所需材料。

步骤1中柠檬酸和金属离子(铁和钼)的摩尔比为0.3-0.7∶1为佳；

步骤2中温度控制60-80℃为佳。

本发明的优点在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe₂Mo₃O₁₂，此 法程序简单，易于操作。

附图说明

图1Fe₂Mo₃O₁₂粉体的XRD图

具体实施方式：

实施例1

首先将硝酸铁和钼酸铵按摩尔比为Fe³⁺∶Mo⁶⁺摩尔比为2∶3分别溶于去离 子水中，在不断搅拌的条件下将两种溶液混合，加入柠檬酸，该柠檬酸和金属离 子(铁和钼)的摩尔比为0.3；然后将上述的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60 ℃，连续搅拌5h，形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热3h，形成凝胶； 将该凝胶在电炉加热燃烧20min，得到Fe₂Mo₃O₁₂化合物。