[发明专利]制备CIS薄膜及器件的非真空液相化学法合成方法有效
申请号: | 200910152060.4 | 申请日: | 2009-07-28 |
公开(公告)号: | CN101694854A | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
发明(设计)人: | 朱长飞;罗派峰;杨文兵;江国顺 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | H01L31/18 | 分类号: | H01L31/18 |
代理公司: | 北京市立方律师事务所 11330 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 230026*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 cis 薄膜 器件 真空 化学 合成 方法 | ||
1.一种制备铜铟硒CIS薄膜的非真空液相化学法合成方法, 其特征在于,包括以下步骤:
制备前驱体料浆;
利用所述前驱体料浆制备预制膜;
硒化所述预制膜,得到黄铜矿结构的CIS薄膜;
所述制备前驱体料浆,包括以下步骤:
按摩尔比为0.9∶1称取Cu、In的硝酸盐溶于有机溶剂甲中;
按1∶10的量称取增稠剂溶于有机溶剂乙中,制备具有不同 黏度的辅助溶胶调节黏度;
按重量比1∶2的比例混合甲乙两种溶液,充分搅拌均匀形成 溶胶;
在所述溶胶中加入硒粉增加稠度,经陈化得到Cu-In-Se黑色 溶胶。
2.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述有机溶剂甲和有机溶剂乙,可分别为 甲醇、乙醇、丙酮、戊醇、环己烷、苯、二氯乙烷、2-甲氧基乙醇 中的一种或其组合。
3.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述增稠剂为甲基纤维素、乙烯基纤维素、 羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、疏水性改质羟乙基纤维素、 聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或其组合。
4.如权利要求1所述的制备CIS薄膜及器件的非真空液相化 学法合成方法,其特征在于,所述加入硒粉的量与铟的摩尔比为3∶ 1。
5.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述陈化工艺无需任何高温加热的动力学 过程。
6.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述制备预制膜,包括以下步骤:
清洗Mo玻璃基片,并用氮气吹干所述清洗好的Mo玻璃基片;
采用非真空旋涂工艺将所述前驱体料浆均匀涂覆在所述Mo 玻璃基片上制备成膜,其中,所述非真空旋涂工艺的旋转速率为 2000~3000转/秒;
将制备好的预制层置于红外灯下烘烤固化,并经电炉加热在 250℃下去除有机溶剂。
7.如权利要求1或6所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学 法合成方法,其特征在于,所述预制膜制备方法包括旋涂、刮涂、 喷涂、流延和印刷。
8.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述预制膜的硒化,采用两段式固态硒源 硒化工艺。
9.如权利要求8所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述两段式固态硒源硒化工艺为,在N2冲 洗后的密封真空石英管中,将所述硒粉至于250~300℃温区,将 所述预制膜置于500~550℃温区,硒化30~60分钟。
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