[发明专利]制备CIS薄膜及器件的非真空液相化学法合成方法有效

专利信息
申请号: 200910152060.4 申请日: 2009-07-28
公开(公告)号: CN101694854A 公开(公告)日: 2010-04-14
发明(设计)人: 朱长飞;罗派峰;杨文兵;江国顺 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: H01L31/18 分类号: H01L31/18
代理公司: 北京市立方律师事务所 11330 代理人: 张磊
地址: 230026*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 制备 cis 薄膜 器件 真空 化学 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种制备铜铟硒CIS薄膜的非真空液相化学法合成方法, 其特征在于,包括以下步骤:

制备前驱体料浆;

利用所述前驱体料浆制备预制膜;

硒化所述预制膜,得到黄铜矿结构的CIS薄膜;

所述制备前驱体料浆,包括以下步骤:

按摩尔比为0.9∶1称取Cu、In的硝酸盐溶于有机溶剂甲中;

按1∶10的量称取增稠剂溶于有机溶剂乙中,制备具有不同 黏度的辅助溶胶调节黏度;

按重量比1∶2的比例混合甲乙两种溶液,充分搅拌均匀形成 溶胶;

在所述溶胶中加入硒粉增加稠度,经陈化得到Cu-In-Se黑色 溶胶。

2.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述有机溶剂甲和有机溶剂乙,可分别为 甲醇、乙醇、丙酮、戊醇、环己烷、苯、二氯乙烷、2-甲氧基乙醇 中的一种或其组合。

3.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述增稠剂为甲基纤维素、乙烯基纤维素、 羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、疏水性改质羟乙基纤维素、 聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或其组合。

4.如权利要求1所述的制备CIS薄膜及器件的非真空液相化 学法合成方法,其特征在于,所述加入硒粉的量与铟的摩尔比为3∶ 1。

5.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述陈化工艺无需任何高温加热的动力学 过程。

6.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述制备预制膜,包括以下步骤:

清洗Mo玻璃基片,并用氮气吹干所述清洗好的Mo玻璃基片;

采用非真空旋涂工艺将所述前驱体料浆均匀涂覆在所述Mo 玻璃基片上制备成膜,其中,所述非真空旋涂工艺的旋转速率为 2000~3000转/秒;

将制备好的预制层置于红外灯下烘烤固化,并经电炉加热在 250℃下去除有机溶剂。

7.如权利要求1或6所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学 法合成方法,其特征在于,所述预制膜制备方法包括旋涂、刮涂、 喷涂、流延和印刷。

8.如权利要求1所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述预制膜的硒化,采用两段式固态硒源 硒化工艺。

9.如权利要求8所述的制备CIS薄膜的非真空液相化学法合 成方法,其特征在于,所述两段式固态硒源硒化工艺为,在N2冲 洗后的密封真空石英管中,将所述硒粉至于250~300℃温区,将 所述预制膜置于500~550℃温区,硒化30~60分钟。

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